反应精馏隔壁塔合成丙酮缩甘油:实验验证和过程设计

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丙酮缩甘油(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇,Solketal)是一种用途广泛的有机化合物,常被用作万能溶剂、重要的有机合成中间体和环境友好的汽油添加剂。由于合成原料丙酮和甘油价格低廉,丙酮缩甘油的合成具有潜在的经济效益。为改进传统的丙酮缩甘油生产工艺单程转化率低、生产过程繁琐、能耗大投资高等问题,本课题组对丙酮缩甘油的反应精馏合成过程已经进行了详细的设计研究,利用反应精馏隔壁技术进行了初步的模拟并发现该技术对于丙酮缩甘油合成过程的适用性。因此本文的研究目的是通过实验验证反应精馏隔壁塔(RDWC)中合成丙酮缩甘油的实际可行性,并通过模拟分析、设计和优化得到相对最佳的丙酮缩甘油RDWC生产工艺流程。本文首先探究了催化剂填装方式对反应精馏耦合过程的影响,设计了三种不同形式的催化剂装填方式:条状催化剂包、沙包型催化剂包和“SCPI”型催化剂填装结构,通过反应精馏实验对催化剂包的催化效果进行评估,得到“SCPI”型催化剂装填结构取得最佳的催化效果,并将应用于反应精馏隔壁塔的实验过程。通过设计、搭建实验室规模的反应精馏隔壁塔实验装置,以NKC-9大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,设计了九组不同操作条件的热模实验过程,探究了回流比、液相分配比、酮醇摩尔进料比、进料位置以及侧线采出量对实验结果的影响,良好的实验结果验证了该过程的实际可行性,得到了不同操作条件对实验过程的影响规律。最后,在已有的动力学和热力学数据的基础上,通过Aspen Plus建立了严格的反应精馏隔壁塔数学模型,对合成丙酮缩甘油的反应精馏隔壁塔过程进行模拟计算。利用实验数据验证了模型的可靠性,之后通过过程模拟深入探究了不同操作条件对RDWC过程的影响,分析解释了相关的原因。分情况分析、设计和优化了丙酮和甘油分别过量时的工艺流程,通过比较各流程的产品纯度、转化率以及单位质量产品能耗,得到丙酮过量时上隔板RDWC为最佳的工艺过程,甘油转化率可达到99.82%,丙酮缩甘油产品纯度可达到99.27 wt.%,单位质量产品能耗为2509.2 k J/kg。该研究结果可以为后续反应精馏隔壁塔高效生产丙酮缩甘油的工业应用提供一定的借鉴和指导作用。
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