在Ⅲ/Ⅴ氮化物中,氮化铝(AlN)被认为是一种现代新型的功能陶瓷材料,广泛应用于电子、光学、陶瓷以及基体材料等领域。商业AlN粉末主要有两种方法工业化合成,即:直接氮化法和碳热还原法。然而直接氮化法得到的氮化铝易团聚为块状;氧化铝碳热还原法需要的温度高、反应时间长。基于两种传统的氮化铝粉末工业化生产制备的方法,在微正压条件下,本文系统地探究了氧化铝-铝粉氮化反应、铝-氧化铝碳热还原氮化反应这两种不同反应类型的氮化实验。试图将直接氮化法和碳热还原法结合起来以达到改善氮化铝产物的团聚且降低反应温度、缩短反应时间的目的。氮化反应研究在微正压下、氮气流速1.5L/min的条件下进行。采用铝粉、氧化铝粉和石墨粉为原料,改变原料配比、保温时间、反应温度等一系列实验条件探究其对氮化产物的物相和微观形态的影响。实验结果表明,铝粉的添加有利于提高氧化铝的活性,铝-氧化铝混合粉末在1500℃下通入氮气30min以上,完全转化为AlON和AlN。随着混合粉末中氧化铝的配比增加,铝粉直接氮化法出现烧结成块的现象减轻。在铝-氧化铝混合粉末中添加石墨粉,明显可以促进氧化铝的氮化反应并改善氮化铝产物的分散性。石墨、氧化铝和铝的质量配比为1:1:4的混合粉末在反应温度为1500℃时,反应时间达90min即可完全形成分散性良好的氮化铝。将两种工业化方法结合后得到一个优化工艺方案范例:石墨、氧化铝和铝粉按照质量比1:1:4的配比混合,在反应温度为1500℃、保温时间为120min、微正压、氮气流速为1.5L/min的条件下,可得到纯的氮化铝粉末。同时反应温度和反应时间低于氧化铝碳热还原法,氮化铝产物的分散性优于铝粉直接氮化法。