电催化析氢反应（HER）是一种环境友好和可持续的氢气生产手段,但缺少廉价高效的催化剂阻碍了其大规模推广。过渡金属磷化物和硫族化合物具有较高的内在催化活性以及良好的稳定性,有望成为贵金属Pt基催化剂的替代品。碳材料具有较大的比表面积、良好的导电性和耐酸碱腐蚀性,与催化剂复合时能够使催化剂暴露更多的活性位点,加快电子传递,从而提升催化剂的HER性能。本文以有机液相法为基础,通过不同复合手段将形貌均匀的磷化镍（Ni₂P）纳米颗粒和硒化钼（MoSe₂）纳米片分别与还原氧化石墨烯（RGO）和碳纳米管（CNTs）进行复合,并进行了 HER性能测试,得到的主要结论如下:（1）以乙酰丙酮镍为前驱体,油胺为溶剂,三辛基磷（TOP）为磷源,合成了形貌均一的纯相Ni₂P纳米颗粒,通过单独考察反应温度、TOP含量以及保温时间的影响,发展了一条成熟稳定的合成路径。通过超声自组装的方法将合成的Ni₂P纳米颗粒与二维层状RGO材料复合,得到了 一系列Ni₂P/RGO复合催化剂,测试HER性能后发现RGO能够有效提升Ni₂P纳米颗粒的HER性能,并当Ni₂P纳米颗粒与GO的质量比为2:1时HER性能达到最优,起始过电位仅为105 mV,在电流密度分别达到10mA cm^-2和40mA c时,过电位只需要195 mV和269 mV,塔菲尔斜率为78 mV dec^-1,性能优于同等条件下测试的Ni₂P纳米颗粒。（2）以羰基钼和硒粉为前驱体,十八烯为溶剂,在CNTs上原位生长了 MoSe₂纳米片,调整CNTs的比例得到了形貌均匀、结构稳定的MoSe₂/CNTs复合材料,结合不同反应阶段的透射电镜和X射线衍射分析,给出了 MoSe₂纳米片在CNTs上可能的生长机理。对得到的一系列MoSe₂/CNTs催化剂进行了 HER性能测试,发现当CNTs的含量为25.04%时具有优于纯MoSe₂的最佳性能,电流密度达到10 mAcIcm^-2和40 mA cm^-2时分别只需要164 mV和222 mV的过电位,且塔菲尔斜率仅为78 mV dec^-1。