黄姜醋酸酯淀粉的制备工艺及其产物的表征

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探讨了黄姜中皂苷、淀粉、木质素及纤维素的连续分离方法,并以黄姜淀粉为原料,浓硫酸作催化剂,冰醋酸和醋酸酐为变性剂,研究了不同高取代度黄姜醋酸酯淀粉的合成方法,优化了其制备条件,并对产物的结构、形貌、熔融温度、分解温度和结晶度进行表征。在此基础上,对未施加超声场和超声强化制备不同取代度黄姜醋酸酯淀粉的工艺条件进行了比较,并以黄姜醋酸酯淀粉的取代度为指标,探讨了用超声强化制备低取代度醋酸酯淀粉的工艺,对所制得的黄姜醋酸酯淀粉的形貌、颗粒大小、结晶性及热稳定性进行了表征。实验结果表明:(1)制备高取代度黄姜醋酸酯淀粉的最佳工艺条件为:反应温度为75℃-80℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为0.38mL,酐与酸体积比30:20。随着黄姜醋酸淀粉取代度的提高,其结晶度从47.01%逐渐降低,熔融温度从273℃降至226℃,分解温度从292℃提高到325℃。(2)超声强化制备黄姜醋酸酯淀粉的最佳工艺为:超声作用时间为15min,超声温度为50℃-60℃,超声波功率为96W。与未施加超声场相比,采用超声强化制备DS=0.55黄姜醋酸酯淀粉可使制备时间缩短60min,催化剂用量减少了一半;而采用超声强化制备DS=1.75黄姜醋酸酯淀粉也可节省制备时间30min。由SEM分析结果说明,超声强化对黄姜醋酸酯淀粉的表面形态及颗粒大小影响显著;FTIR、XRD、TG和DTA谱图分析表明,超声强化对醋酸酯淀粉的官能团结构、结晶性及热稳定性影响较小,主要影响淀粉的非结晶区结构。
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