多孔阳极氧化钛纳米管的制备和自组织过程的研究

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为了制备规整有序的多孔阳极氧化钛纳米管(Porous Anodic Titania Nanotubes, PATNT)阵列,探讨多孔阳极氧化钛纳米管的自组织过程,本文利用电化学阳极氧化法在不同条件下制备了多孔阳极氧化钛纳米管。利用扫描电子显微镜(SEM)和电化学阳极氧化的电压-时间(V-t)和电流-时间(I-t)曲线的测试系统对多孔阳极氧化钛纳米管的形貌和阳极氧化过程进行了表征。本文分别从钛基体的预处理工艺、氧化时间、电解液温度、氧化电压、电流密度、电解液浓度等多个方面对多孔阳极氧化钛纳米管的自组织过程进行了系统的研究,分析多孔阳极氧化钛纳米管的形成过程和自组织机理。结果表明,经过化学抛光的钛片阳极氧化得到的多孔阳极氧化钛纳米管更加规整有序;随着阳极氧化时间的增长,纳米管的管长和管径有增加的趋势,有序性也随之增加。当电解液温度在60℃以内时,随着电解液温度的升高,纳米管的管长和管径不断增大;电解液温度低于5℃时,纳米管表面会形成一层氧化物,不利于对纳米管的观察;电解液温度超过60℃时,纳米管的表面形貌会被化学腐蚀破坏。当阳极氧化电压不超过80V时,随着阳极氧化电压的增大,纳米管的管长和管径不断增大;阳极氧化电压低于10V时,纳米管的生长速率很低且有序性变差;阳极氧化电压超过80V时,纳米管容易发生击穿,有序性也会下降。当电解液的浓度不超过1wt%时,电解液的浓度越高,形成的孔径越大;电解液的浓度低于0.1wt%时,无法形成规整的纳米管;电解液的浓度超过1wt%时,纳米管容易被化学腐蚀破坏。最后本文研究了二次氧化工艺对多孔阳极氧化钛纳米管形貌的影响。结果表明,一次氧化预留的凹坑对二次氧化形成的纳米孔道有一定的指导作用,通过二次氧化可以制备表面形貌相对平整,管壁光滑,高度有序的纳米管阵列,当二次阳极氧化电压低于一次阳极氧化电压时,本文得到藕型的纳米结构,并对这种藕型结构的形成过程提出了新的解释。
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