袋装牛奶中邻苯二甲酸酯的检测及迁移规律研究

来源 :河北农业大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:xiange
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牛奶是人们日常生活中摄取营养不可缺少的食品,袋装牛奶因其饮用方便受到人们青睐。为了提高塑料材料的加工性和柔软性,在加工过程中往往会添加邻苯二甲酸酯类增塑剂(Phthalate Acid Esters,缩写为PAEs),包装材料中的PAEs在贮藏温度和时间的影响下,可能会迁移到牛奶中,造成牛奶污染。牛奶中的PAEs超过一定限度,会影响人体的健康。本论文优化了牛奶的前处理方法、建立了快速有效的同时检测牛奶中4种PAEs的检测方法、初步探讨了包装袋中PAEs向牛奶中迁移的规律。主要研究包括以下几方面:1气相色谱-质谱(GC-MS)方法的建立本试验选定4种被人们广泛关注的PAEs邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)作为研究对象,建立了能够同时检测4种PAEs的GC-MS方法。本试验测定4种PAEs的线性范围均为0.5-8.0mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018-0.022mg/kg之间,。2固相萃取条件的研究本试验以C18固相萃取小柱对袋装牛奶样品进行固相萃取,使牛奶提取液得到富集净化处理,探讨不同洗脱剂、洗脱体积、淋洗剂、洗脱速率对PAEs固相萃取的影响,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测。结果显示,最佳萃取条件为:洗脱剂为丙酮,洗脱体积4mL,淋洗剂为正己烷-甲苯(V:V,1:1),洗脱速率1.0mL/min。样品回收试验回收率为82.1%-126.4%,精密度试验RSD(n=6)值均小于5%。3包装袋中PAEs向牛奶中迁移规律的初步研究本试验研究了包装材料中PAEs向牛奶中迁移的规律,具体内容如下:设置冷藏和常温两种温度条件,模拟牛奶贮藏、运输环境,设置不同时间(3d、6d、9d、12d、15d、18d、21d、24d、27d、30d),测定牛奶中PAEs的含量。结果显示:4种PAEs的迁移量并不相同,迁移量由大到小的排列顺序为DEHP、DBP、DMP、DEP。迁移趋势总体呈现为先增加明显,后趋于平缓。与冷藏牛奶相比,常温下贮藏的牛奶中4种PAEs的迁移量更大,温度对PAEs的迁移有一定影响。4种PAEs向脱脂奶中的迁移量与向纯牛奶、高钙奶、早餐奶中的迁移量相比较少。
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