四氧化三钴是第Ⅷ副族过渡金属氧化物，属立方晶系，呈正常尖晶石结构，具有独特的电化学、催化和磁性能，广泛应用于锂离子电池、催化剂，以及陶瓷等领域。 本论文提出了一种以CoCl2·xH2O为原料，高温水解反应制备四氧化三钴粉末的新方法。考察了反应温度、反应时间、氯化钴结晶水含量以及添加惰性分散质对制备Co3O4粉末结构形貌的影响，采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、激光粒度分析对样品的结构、形貌、粒度及其分布等进行了表征。结果表明：温度高和料层薄，有利于提高原料的脱水率和脱水速度；温度的升高有利于反应向正方向进行，氯化钴的起始水解温度在320℃左右，粉末粒度随反应温度升高而增大；氯化钴结晶水含量对粉末的粒度及其分布有较大影响，以CoCl2·2H2O为原料，有利于得到粒度分布均匀的粉末；足够的反应时间有利于粉末晶型结构完整，结晶度提高，试验过程中确定反应时间为3小时，粉末为单晶，其生长经历了从立方体、类球体、再到八面体的转变；随着球磨时间的延长，得到的粉末粒度变细，粒径分布变窄，但是球磨得到的粉末形貌和性能不稳定；添加分散质可以明显改善粉末的分散情况，得到的粉末粒度分布更趋均匀，合适的添加质为CoSO4。 高温水解反应制备四氧化三钴粉末的新方法具有工艺流程短、生产效率高、粒度可控、制备的粉末结晶度高等优点，工业化应用前景广阔。