聚集诱导发光有机硅聚合物的设计,合成及性能研究

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荧光材料广泛应用于传统农业,工业和现代医学。对于传统的荧光材料,因聚集发光猝灭(ACQ)效应,当形成聚集体时荧光会减弱或猝灭,限制了其作为固态器件的应用。自2001年,聚集诱导发光(AIE)现象的提出,即荧光分子在良溶剂中呈微弱的荧光,而在高浓度或固体时发强荧光,解决了传统荧光材料在聚集态时发生荧光猝灭的不足之处。本文设计并合成了四苯乙烯(TPE)衍生物改性的端氨基聚硅氧烷和侧氨基聚硅氧烷,并对改性后产物的性能进行了研究。通过麦克默里反应,探索优化反应条件制备了四苯乙烯衍生物(TPE-20(CH2)2Br),合成了五种不同分子量的端氨基聚硅氧烷(ATP)并通过四苯乙烯衍生物和端氨基聚硅氧烷的反应合成了四苯乙烯衍生物改性的端氨基聚硅氧(TPE-ATP),通过1HNMR、13CNMR、质谱、红外等手段对合成产物进行了结构表征和分析,并且通过示差扫描量热分析、热重分析研究了其热力学性质,结果表明反应成功进行,产物热力学性质得到显著改善。通过荧光光谱仪等手段探究了合成产物的荧光性能,结果表明合成的四苯乙烯衍生物改性的端氨基聚硅氧烷有效改善和提高了四苯乙烯衍生物单体的荧光寿命和荧光量子产率。产物的荧光强度随着样品在四氢呋喃良溶剂中浓度的增加呈现先上升后下降的趋势,即存在内滤效应。检测在四氢呋喃和正己烷的混合体系中低浓度样品的荧光行为,确定了产物具有聚集诱导发光性能。进一步设计合成了同时含有供电子基团(D)和吸电子基团(A)的四苯乙烯衍生物(n-TPE),将合成的四苯乙烯衍生物(n-TPE)和氨基含量分别为2%和10%的侧氨基聚硅氧烷(AP-PDMS)进行胺-烯反应,合成了侧链含四苯乙烯衍生物的聚硅氧烷(n-TPE-AP-PDMS 2%和 n-TPE-AP-PDMS 10%)。通过1HNMR、13CNMR、质谱、红外、扫描电子显微镜和热重分析对合成产物的结构,表面形态和热力学性能进行表征。结果表明该荧光聚合物得到成功制备,四苯乙烯衍生物在侧氨基聚硅氧烷中分散均匀,热分解温度大幅提升。通过荧光测试,证明合成产物在四氢呋喃和正己烷的混合溶剂体系中具有聚集发光增强效应,且与四苯乙烯衍生物单体相比,侧氨基聚硅氧烷的引入,提高了四苯乙烯衍生物单体对不良溶剂正己烷的荧光响应。产物具有良好的成膜性能,固体n-TPE-AP-PDMS 2%薄膜暴露在饱和硝基苯蒸汽中,600s后荧光猝灭53±2%。n-TPE-AP-PDMS2%薄膜具有重复利用性,具有一定的实用价值。
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