单分散纳米晶克服了目前纳米材料在研发和应用过程中易团聚的瓶颈。其中，单分散磁性纳米材料由于具有粒度分布集中、磁性能良好、表面易于修饰等特点，在磁流体、磁性器件等方面都有着广泛的应用，特别在靶向药物、磁共振成像、肿瘤治疗等方面的应用尤为突出。由于粒径大小、颗粒形貌、化学组成等因素对磁性材料的性能和应用有重要影响，因此对单分散纳米材料的粒径、形貌和化学组成进行调控合成，并深入研究其微观结构与性能之间的关联，具有重要的理论和实践意义。本文采用高温热分解法，主要探讨了四氧化三铁、氧化钴、铁酸锰以及其他二元、三元铁酸盐等几种典型的单分散纳米材料的调控合成。同时，研究了它们的粒径、形貌和化学组成等对性能的影响规律。实验对其它硫族化合物纳米材料的合成也进行了有益的探索性研究。　　 本文发展了一条简单的、一次性合成四氧化三铁纳米材料的高温热分解方法。利用该合成技术，成功制备出了单分散四氧化三铁纳米材料。实现了四氧化三铁纳米材料的粒径在5～20 nm范围的调控合成，通过改变表面活性剂种类实现了四氧化三铁纳米材料的形貌控制，并探讨了低温混合前驱和高温注射热分解法对四氧化三铁纳米材料晶核形成的影响，初步探讨了晶核的形成机制。　　 结合离子掺杂技术，对其它二元、三元铁酸盐的合成进行了探索性研究。得到了包括铁酸锰、铁酸锌、铁酸钴、铁酸镍四种二元尖晶石型铁酸盐纳米材料。形貌多为球形，粒径范围在5～30 nm。重点讨论了铁酸锰纳米材料的磁性能。同时合成出一系列三元尖晶石型复合铁酸盐纳米材料，如铁酸锰锌、铁酸镍锌、铁酸钴锌、铁酸镍锰、铁酸钴锰和铁酸镍钴，初步探讨了室温下复合铁酸盐纳米材料的磁性能规律。　　 实验利用“气泡”为软模板，成功地合成了空心结构的氧化亚钴纳米材料，并在无保护气氛的条件下合成了八面体结构的氧化亚钴。通过改变反应参数，实现了单分散氧化亚钴纳米材料的形貌调控。将中空结构和八面体结构氧化亚钻进一步氧化，可得到形貌保存完好的四氧化三钴纳米材料。电化学性能研究表明，中空结构的氧化钴表现出更优越的电化学性能，表现在其高的首次放电电容和良好的循环性能。　　 采用高温热分解法，以乙酰丙酮锰为锰源，L-半胱氨酸、硫脲、升华硫以及硫化钠为硫源，实现了γ相硫化锰纳米材料的可控合成。荧光性能检测表明不同硫源制备得到的硫化锰纳米材料的发光性能有较大不同。