本文研究了化学复合镀的方法制备Ni-P-金刚石复合涂层的工艺及机理。 实验采用化学复合镀法成功制备了Ni-P-金刚石复合镀层，通过对各工艺参数的研究得出最佳工艺条件为：镀液中金刚石浓度20g/L,温度70oC，pH=10.0，搅拌速度250rpm。获得的镀层灰白色，均匀，沉积速度可达20μm/h以上。金刚石在镀层中的重量百分比可控制在15％范围内。镀层整体硬度达到500(HV0.5)以上，是Ni-P化学镀层的2.5倍左右,且镀层硬度随镀层中金刚石含量增加而增大。在十二烷基硫酸钠、新洁尔灭、OP-10等添加物加入后，可进一步提高复合量，当阳离子型表面活性剂新洁尔灭的加入量为0.05g/L时，镀层中金刚石的重量百分比可提高2％以上。 金刚石微粒在复合镀液中会被活化，其活化程度随镀液使用时间的不同而异。通过对Ni-P-金刚石复合镀层的SEM照片及EDX图谱分析得出，镀液中的金刚石微粒可能以三种方式进入镀层：微粒在溶液中未被活化，吸附在基体上后，被周围沉积的镍层包围固定，而与基体结合不牢固的微粒则可能在沉积过程中脱落；微粒在溶液中部分被活化，由于与镀层接触而受到新生镍的催化作用,其表面活化部分有镍层沉积；微粒在溶液中完全被活化，在新生镍的催化作用下其表面完全被镍层沉积包覆，进入镀层后聚集成大的颗粒团。文中建立了微粒在溶液中活化情况与微粒可能进入镀层方式间的关系模型。当金刚石微粒在镀液中未被活化时，其沉积主要靠机械力的作用，微粒进入镀层的过程遵从力学机理；微粒在镀液中开始活化时，其沉积靠机械力与电场力协同作用；微粒在镀液中全部被活化时，其沉积主要靠电场力作用，遵从电化学机理。 此外，通过测试微粒在溶液中的Zeta电位等手段，从不同角度研究了金刚石微粒在共沉积中的电化学行为。研究表明：金刚石微粒在化学复合镀液中的Zeta电位为正值，并随镀液镀覆时间的增长，镀液中金刚石微粒的活化程度增大，微粒的Zeta电位升高，最高可达35mV左右。表面活性剂新洁尔灭、OP-10等的加入也能提高溶液中金刚石微粒的Zeta电位值。溶液中微粒Zeta电位越高，其进入镀层后复合量也越大。 最后，对复合镀层的耐磨性和耐蚀倾向进行了研究。在磨损过程中，金刚石微粒在镀层表面形成许多突起，大程度地避免了基质金属与对磨件的直接接触，明显提高了Ni-P镀层的耐磨性，且随镀层中金刚石含量的增加，复合镀层的耐磨性提高。通过对镀层在3.5％NaCl溶液中极化曲线的测量得出：Ni-P-金刚石复合镀层的耐蚀倾向与化学镀Ni-P镀层大致相同。