C（sp3）-H官能化反应是有机合成中构建C-C键的一种重要途径,也是实现碳链延伸反应最有效的方法。C（sp3）-H官能化反应在合成药物分子和构建生物活性分子中有着广泛的应用,在有机合成中也具有重要意义,一直以来是科学家关注的重点。然而,由于C（sp3）-H键解离能较高,导致反应活性低,区域选择性差。C（sp3）-H官能化通常需要在Pd、Ir、Rh等昂贵金属催化和复杂配体辅助下实现的。因此,探索更加经济、环保的方法来实现C（sp3）-H官能团化是近年来研究的趋势。廉价且易得的过渡金属催化剂在有机合成中显现出广阔的应用前景。近年来,利用原子经济性高的钴和铁催化剂来构建碳-碳键以及碳-氮键是最理想和重要的方法。本论文在前人的研究基础上,针对钴催化酰胺α-C（sp3）-H官能化以及铁催化的肟酯C（sp3）-H官能化环化研究的不足,探讨了钴催化酰胺α-C（sp3）-H羟甲基化反应以及铁催化肟酯与硫氰酸铵官能化环化反应进行研究。本论文主要由以下两部分内容组成:第2章:Co催化以甲醇为C1源的酰胺直接α-羟甲基化近年来甲醇作为“绿色”、“可再生”的C1源,在有机合成中高效地实现了 C-C键的构建。然而,由于甲醇的活化具有挑战性,因此开发一种能在温和条件下进行催化反应显得尤为重要。利用甲醇作为可持续的C1源构建C（sp3）-H羟甲基化反应极具挑战性,目前鲜有人报道。因此,我们发展了一种以甲醇作为可持续的C1源,廉价高效地CoCl2·6H2O作为催化剂,在温和条件下实现酰胺的β-羟甲基化反应新方法。以中等至优良的产率获得了各种具有生物活性的β-羟基酰胺。该方法具有底物范围广、官能团耐受性好等特点。此外,用这种方法很容易应用到抗胆碱能药物托品酰胺的合成中。第3章:铁催化肟酯的官能化环化—构建2-氨基噻唑类化合物以肟酯和硫氰酸铵为原料,在FeBr3催化下,高效地实现了2-氨基噻唑的合成。该策略的特点是产率高,条件温和,催化剂负载量低,底物范围广,具有良好的官能团耐受性。