氟乙酸钠的衍生化及高效液相色谱测定

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该论文进行了用高效液相色谱法测定氟乙酸钠的研究.氟乙酰胺、氟乙酸钠分子小,水溶性大,毒性大,生物检材中含量极低,为了提高测定的灵敏度和准确性,该论文采用衍生化法,把氟乙酸转变为容易测定的衍生物,再用高效液相色谱测定衍生物的含量,大大提高了测定的灵敏度和准确性.氟乙酸钠与五氟苄溴反应,制成氟乙酸五氟苄酯,用红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱,质谱对衍生化产物进行结构表征,用C18反相HPLC柱,甲醇—水(65+35,v/v)为流动相,紫外检测器(检测波长254nm)进行测定,方法检出限为10<-8>g.对衍生化条件(如反应介质,物料配比,反应时间等)、色谱分离条件(如流动相组成,流速,检测波长等),进行了较认真的研究,建立了实用可行的氟乙酸钠分析方法.用9-氯甲基蒽为衍生化试剂与氟乙酸钠反应制成具有很强荧光的氟乙酸亚甲基蒽衍生物,再用薄层色谱、高效液相色谱对产物进行定性定量分析.结果表明,用硅胶G板,石油醚/乙酸乙酯(90+10)为流动相,紫外光照射检测,氟乙酸钠的衍生化产物与未反应原料及其他杂质能很好的分离,此法方便、快速,不需要贵重仪器,适合于基层公安单位办案用,但定量分析的准确性较差.高效液相色谱用ODS反相柱,甲醇—水(65+35,v/v)为流动相,紫外检测器(检测波长254nm)或荧光检测器(激发波长254nm,发射波长422nm)进行检测.紫外检测器对此衍生物的检测限为10<-10>g,荧光检测的检测限为10<-10>g,表明9-氯甲基蒽是优良的衍生化试剂,HPLC(荧光检测)是灵敏、快速的分析方法,适合于条件较好的公安单位使用.对衍生化条件和色谱分离条件进行了系统的摸索,优化,该研究还对N,N-二乙基对苯二胺的衍生化进行了一些摸索.
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