由于有机-无机复合半导体的热和化学稳定性较差,使得生长晶体及制备薄膜器件遇到很大困难。本论文中,我们利用高压方法,成功地改善了复合半导体的稳定性。进一步地,我们对利用高压方法制备的复合半导体多晶体块材料的结构、在高压下的电输运性质等进行了研究；在此基础上,我们又提出了新的高等静压晶体生长方法,生长了大尺寸的复合半导体单晶材料。论文的主要结果包括：1.以1,1’-二丁基-4,4’-联吡啶与I2的配合物为研究对象,考察了在加热过程中施加高压对该复合半导体热分解现象的抑制作用。发现当施加于样品上的压力达到100 MPa时,复合半导体的热分解现象被完全抑制。进一步地,在确保样品不发生分解的前提下,利用热压方法制备了多晶陶瓷片样品,并对它的形貌和物相结构进行了测试分析。2.利用我们自行设计研制的电输运性能高压原位测试设备,测试了上述陶瓷片样品在48-288 MPa等静压下的电流-电压曲线,并分析了电输运性能的变化规律。发现：对样品施加高压可以使其电阻明显增大；温度变化时,样品对压力的响应特性随着发生变化。3.为了获得大尺寸的复合半导体晶体,我们提出了高等静压晶体生长方法。利用这种方法,我们不仅成功抑制了复合半导体的热分解,而且通过提供各向同性的均匀液态高压环境,生长出了尺寸大于400 μm的复合半导体单晶,为下一步制备单晶器件打下了基础。