正电子寿命谱仪的实验标定及铁基非晶的正电子湮没效应

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正电子湮没寿命谱技术已经成为研究材料缺陷的非常有效的手段,它既能检测出缺陷大小,又能检测出缺陷的种类,还能检测出每种缺陷在材料中所占的比例。无论是对缺陷尺寸还是缺陷浓度的探测都明显优于其它传统的检测手段。我们实验室的正电子寿命谱仪是由两台不能正常工作的正电子寿命谱仪重新组装成的一台,用60Co测得的分辨曲线半高宽大于400ps,而且还很不对称,这种状态是根本没法使用的。本论文着重进行了回复和优化正电子寿命谱仪,使其能够正常工作。本文重新挑选寿命谱仪的插件,并对其一一进行检测,重新组装。对组装后的正电子寿命谱仪进行了能量标定、卡能窗、时间刻度、时间分辨率测量和谱仪的稳定性测量。能量标定的结果为起始道上限EmVU=0.7082keV/mV,下限EmVL=1.0685keV/mV;终止道上限EmVU=0.7197keV/mV,F限EmVL=1.1042keV/mV。时间刻度为30.951ps/ch。卡能窗的结果为起始道:496-1497mV,终止道:260-420mV。在该能窗(22Na)下测得的60Co时间分辨率为277ps。而且时间分辨曲线极其对称。和最初状态相比,性能大为改善。恒温下长时间测量发现48小时内,峰位移动不到0.5ch,稳定后改变温度,发现每改变1℃峰位移动量为6.82ps/ch,不到10ps/ch,完全满足实验要求。本文还利用已经调试好的正电子寿命谱仪对四种铁基非晶合金Fe78B13Si9、 Fe73.5Cu1Nb3Si13.589、Fe43Co43Hf7B6Cu1、Fe445Co445Zr7B4进行了寿命谱测量,结果显示第一寿命值的大小都在107ps和170ps之间,其中Fe78B13Si9的第一寿命值为156.54ps,和国际上最新报道的Fe78B13Si9的第一寿命值154ps,相差2.54ps,而且第一寿命成分强度接近90%。这只能用非晶的无规密堆模型来解释。其中选择了Fe78B13Si9、 Fe43Co43Hf7B6Cul进行200℃、300℃、400℃、500℃退火处理(氮气保护),保温30min,然后随炉冷却。对每一种处理过的样品一一进行了寿命谱测量,结果发现在400℃以下退火两种非晶第一寿命成分显著下降,但是其强度基本保持不变。说明在低温退火的过程中发生了不可逆的结构弛豫,但仍以非晶相为主。当温度上升到500℃,第二寿命成分的强度明显上升,因为随着晶化相的析出,合金中出现了大量的晶界和相界,导致了长寿命成分的强度明显增加。综合以上实验结果,和国内外主要文献报道相符。
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