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氢能由于洁净无污染可再生的优点在当今资源短缺,环境污染严重的社会广受欢迎。硼氢化钠是一种优良的储氢材料,同时也是燃料电池的首选氢源,但由于生产成本高限制了其广泛使用。利用电化学法将偏硼酸钠转化为硼氢化钠,实现硼资源的循环利用成为研究的重点。由于阴极对BO2-的排斥作用,偏硼酸钠转化为硼氢化钠的重点是选择合适的供电方式和具有高催化活性的电极作为阴极材料。本文制备具有耐腐蚀性和催化活性的Ce-Ni-B稀土合金电极和Tb-Ni-B稀土合金电极。研究稀土的添加对电极表面形貌、成分组成及耐腐蚀性的影响。并将Ce-Ni-B稀土合金电极和Tb-Ni-B稀土合金电极用作电解偏硼酸钠的阴极材料。研究不同条件下偏硼酸钠的电催化还原行为。主要研究内容如下:1、化学镀镍基稀土合金电极。通过正交实验及已有文献配方确定了化学镀Ni-B合金的最优镀液配方为二甲胺基甲硼烷10g/L,氢氧化钠1g/L,无水氯化镍10g/L,苹果酸1.5g/L,柠檬酸1.5g/L,乙二酸1.5g/L。向Ni-B合金的最优镀液配方中分别添加不同含量的Ce（NO3）3和Tb（NO3）3制备Ce-Ni-B和Tb-Ni-B稀土合金电极。实验结果表明添加3g/L的稀土硝酸盐,稀土合金电极表面平整致密,表面形貌最好。Ce3+和Tb3+的添加改变了Ni-B合金镀层表面成分。用电化学方法和全浸泡腐蚀实验研究Ce-Ni-B和Tb-Ni-B稀土合金电极在氢氧化钠溶液中的耐腐蚀性。结果表明添加3g/L稀土硝酸盐后Ce-Ni-B和Tb-Ni-B稀土合金电极的耐腐蚀性最好。2、在Au电极上,利用循环伏安法对硼氢化钠进行定性分析,在-0.52V处发现了清晰、稳定的BH4-特征氧化峰。建立Au电极峰值电流法测定电解液中微量硼氢化钠浓度。当检测的硼氢化钠浓度范围为1×10-4mol/L9×10-4mol/L时,得到硼氢化钠浓度和硼氢化钠峰电流值的线性回归方程为:y=0.03505x+9.5×10-8。3、利用线性扫描伏安法和循环伏安法对偏硼酸钠的电化学行为进行研究,结果说明BO2-并没有直接参与阴极还原过程。BO2-的电化学还原过程极可能为间接还原机理。4、以Ce-Ni-B稀土合金电极作为工作电极。通过调变供电方式、正向脉冲电压、反向脉冲电压等一系列工艺条件,研究偏硼酸钠的电催化还原。得出偏硼酸钠的最佳电解条件为:供电方式选择脉冲电解,阴极室为浓度0.5mol/LNaBO2+1mol/LNaOH的混合溶液,阳极室为1mol/LNaOH溶液,正向脉冲电压为-1.5V,正向脉冲时间为3s,反向脉冲电压为0.5V,反向脉冲时间为2s,电解时间为4h,电流灵敏度为1mA,电解液中硼氢化钠浓度最高为3.97×10-4mol/L。添加剂硫脲对电解没有起到效果。5、以Tb-Ni-B稀土合金电极作为工作电极。研究脉冲电流频率、电解时间及添加剂对偏硼酸钠电催化还原的影响。结果表明当T1=3s、T2=2s,电解时间为4小时,电解出的硼氢化钠浓度最高为5.1×10-4mol/L。电解条件相同时,Tb-Ni-B稀土合金电极的电催化活性优于Ce-Ni-B稀土合金电极。当在电解液中添加硫脲后,电解出的硼氢化钠浓度为7.4×10-4mol/L,电解效率明显提高。