超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中增塑剂的研究

来源 :西安工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:nyxjm2008
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本课题选用了被广泛关注的19种增塑剂,即邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPROP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙酯)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异己酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙氧乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二丁氧乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)以及环已烷1,2-二羧酸二异壬基酯(DINCH)作为研究对象。采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),进行不断地探索实验,建立了同时测定纺织品中19种增塑剂的方法,并将该方法用于实际样品中的检测。研究得出如下结论:(1)通过对UPLC-MS/MS的质谱和色谱条件进行优化,19种增塑剂得到完全的分离。最优的UPLC-MS/MS检测条件为:Waters ACQUITY UPLC C18色谱柱,100mm×2.1mm(i.d.),粒径1.7μm;梯度洗脱;流动相:A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:甲醇,流速为0.4ml/min;柱温:50℃;进样体积:2μL;电喷雾电离;源温度:150℃;监测模式:多反应监测(MRM)。(2)通过对微波辅助萃取主要影响因素的选择实验,确定了最优的实验条件,即萃取溶剂为乙腈,温度为101℃,萃取时间为30min。微波辅助萃取的线性范围为0.15μg/mL,相关性良好,相关系数r2均在0.994以上;定量限在0.21mg/kg之间,检测限在0.10.2mg/kg之间。印花、涂层以及PU织物在微波萃取后进行加标实验,平均回收率在88.8%112.6%,89.2%111.9%,89.6%113.5%之间,精密度(n=6)在0.8%11.1%,1.0%10.9%,1.3%12.1%之间。(3)对超声辅助萃取的萃取溶剂、温度、时间、功率进行了四因素三水平的正交试验,确定的最优实验条件为:萃取溶剂为二氯甲烷,萃取时间为40min,温度为30℃,功率为100%。超声辅助萃取的线性范围为0.15μg/mL,相关性良好,相关系数r2均在0.994以上,定量限在0.21mg/kg之间,检测限均为0.1mg/kg;印花、涂层以及PU织物经过超声萃取后进行加标实验,平均回收率在86.6%112.9%,86.6%113.9%,84.9%113.5%之间;精密度(n=6)在1.1%10.1%,1.4%10.1%,1.1%9.9%之间。(4)本课题合成不确定度的主要分量为:样品质量、标准储备液配制、中间标准工作液配制、标准工作液配制、标准曲线拟合、回收率、重复性等。其中对合成不确定度贡献较大的是标准曲线拟合、回收率与重复性,中间标准工作液以及标准工作液的贡献相当,标准储备液的贡献较小,而贡献最小的是样品称量,可以忽略不计。图19幅,表50个,参考文献74篇。
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