鸡可食性组织27种喹诺酮类药物液相色谱—质谱检测方法研究

来源 :华南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dnaln_xcl
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喹诺酮类药物(QNs)是一类合成抗菌药物,用于治疗人类和动物的多种感染性疾病。本研究建立了同时测定27种喹诺酮类药物在鸡可食性组织中(肌肉、鸡蛋、皮脂、肝脏和肾脏)含量的高相液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS)。27种喹诺酮类药物包括,巴洛沙星(BAL)、洛美沙星(LOM)、依诺沙星(ENO)、妥舒沙星(TOS)、氟罗沙星(FLE)、萘啶酸(NAL)、氧氟沙星(OFL)、培氟沙星(PEF)、环丙沙星(CIP)、马波沙星(MAR)、达氟沙星(DAN)、吉米沙星(GEM)、西诺沙星(CIN)、诺氟沙星(NOR)、奥比沙星(ORB)、沙拉沙星(SAR)、噁喹酸(OXO)、氟甲喹(FLU)、司帕沙星(SPA)、莫西沙星(MOX)、恩诺沙星(ENR)、加替沙星(GAT)、帕珠沙星(PAZ)、那氟沙星(NAD)、二氟沙星(DIF)、安妥沙星(ANT)和吡哌酸(PIP)。精密称取样品,先后用1%乙酸乙腈为提取液提取两次,经过离心之后,合并两次上清液,45℃旋转蒸发至1mL2 mL,再用氮气或空气吹干。残渣用流动相溶解,LC-MS/MS分析测定。LC-MS/MS分析条件:采用电喷雾电离多反应监测模式监测,Luna C18色谱柱作为分离柱,采用乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速设置为250μL/min,柱温保持25℃,进样量5μL,样品分析时间25 min。在鸡可食性组中27种残留检测方法的验证结果如下:在皮脂中,27种QNs药物在低中高三个浓度水平中的回收率56.3%108.1%之间,批内变异系数在0.4%14.9%之间,在鸡皮脂中,除了恩诺沙星的批间变异系数为21.3%,其余26种QNs药物在皮脂中的批间变异系数在1.9%18.5%之间。在鸡蛋中,27种QNs药物在低中高三个浓度水平中的回收率在58.4%109.3%之间,批内变异系数在0.8%15.2%之间,其中达氟沙星的批内变异系数为15.2%,其余药物均小于15%,批间变异系数在3.8%19.1%之间。在肌肉中,27种QNs药物在低中高三个浓度水平中的回收率在68.4%102.4%之间,批内变异系数在0.1%14.5%之间,批间变异系数在2.9%14.1%之间。在肝脏中,27种QNs药物在低中高三个浓度水平中的回收率在60.8%108.7%之间,批内变异系数在0.3%14.6%之间,批间变异系数在2.2%19.4%之间。在肾脏中,27种QNs药物在低中高三个浓度水平中的回收率在60.9%113.0%之间,批内变异系数在0.5%14.9%之间,批间变异系数在3.4%18.9%之间。检测限与定量限:在肾脏中为0.31.3μg/kg和0.62.5μg/kg,在皮脂中为0.12.0μg/kg和0.33.2μg/kg,在肝脏中为0.12.0μg/kg和0.34.0μg/kg,在肌肉中为0.11.3μg/kg和0.33.2μg/kg,在鸡蛋中为0.10.5μg/kg和0.32.0μg/kg。实验结果表明,本研究所建立的鸡可食性组织中27种QNs药物在LC-MS/MS检测方法,操作简单、检测灵敏度高、重现性好,符合兽药残留检测方法要求。
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