甲苯甲醇侧链烷基化反应制苯乙烯催化剂的合成及性能研究

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苯乙烯是重要的有机化工原料,其主要用途是作为合成橡胶和塑料的单体。工业上苯乙烯合成工艺主要有乙苯脱氢法、环氧丙烷联产法和选择氧化脱氢法。与传统方法相比,甲苯甲醇侧链烷基化法生产苯乙烯在原料成本、工艺流程和能耗污染等方面都表现出不可替代的优势,成为当前研究热点。大量研究表明,甲苯甲醇侧链烷基化反应是一个酸碱协同反应,催化剂酸碱性太强或太弱都不利于反应的进行。为了提高催化剂活性,本文设计合成了不同类型的固体酸碱催化剂,采用XRD、CO2-TPD、NH3-TPD、SEM等手段对催化剂进行了结构表征和酸碱性测试,并与评价结果对比,主要得出以下结论:1.为了增强催化剂抗积碳能力,制作了有序介孔碳负载Cs、B催化剂。首先通过宏观相分离两步法合成了有序介孔碳材料,当热聚合时间为24 h,前驱体焙烧温度为700℃时,制作的介孔碳有序度最好。但其并没有表现出侧链烷基化反应活性。2.为了获得不同酸、碱特性的催化剂,采用浸渍法制备了不同Mg(CH3COO)2和H3BO3含量改性的Cs X沸石催化剂,Mg、B改性增强了Cs X沸石碱性,降低了酸性,在催化剂上形成的新的中强碱性位(400-550℃),强碱性位(650-750℃)和弱酸性位(60-150℃)都是反应的关键活性位点。当Mg负载量为5%,B为1.0%时,苯乙烯的选择性达到71.0%,乙苯和苯乙烯的总收率Y(EB+STY)为15.2%。3.采用研磨法和浸渍法分别制备了Mg O和H3BO3改性的Cs X沸石催化剂,发现研磨法制备的催化剂具有强碱性位和少量弱酸、弱碱性位,得到的主要产物是甲烷,苯乙烯选择性下降到28.7%。浸渍法制备的催化剂具有少量弱碱性位和较多的弱酸性位,得到的主要产物是二甲醚,苯乙烯+乙苯总产率只有0.6%。4.制备了不同碱土金属、H3BO3改性Cs X沸石催化剂,其侧链烷基化活性顺序依次为:5Ca1B/Cs X>5Mg1B/Cs X>5Ba1B/Cs X>5Sr1B/Cs X,Ca改性催化剂具有较多的较强碱性位,因此具有较高的苯乙烯乙苯总收率(达到19.6%),同时苯乙烯的选择达到82.2%,进一步证实了较强的碱性位可以促进侧链烷基化反应活性。
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