红外光谱对混纺纤维的定性和定量方法研究

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纺织纤维的定性和定量分析一直是纺织业内研究的重要课题,红外光谱测试方法具有制样简单、测试速度快、无损环保等优点,本文系统地研究了红外光谱在纺织纤维定性和定量分析中的应用。用原红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱相结合的三级鉴别方法对纺织纤维进行定性分析,结合光谱差谱技术对混合纤维进行鉴别;讨论了影响红外光谱用于定量分析时的因素,结合化学计量学方法对混合纤维混纺比进行测定。蛋白质纤维的特征吸收峰为1648cm-(1酰胺Ⅰ带),1516cm-(1酰胺Ⅱ带)和1234cm-1(酰胺Ⅲ带),蛋白质纤维的红外谱图中,桑蚕丝的特征吸收峰为996.6cm-1、974.7cm-1、1262.1cm-1和1228.9cm-1;柞蚕丝的特征吸收峰为1235.9cm-1和964.0cm-1;牦牛毛的特征吸收峰为1040.9cm-1;以紫外光照射时间作为微扰条件,获得羊毛和羊绒的二维红外相关同步光谱,羊绒在1750cm-1和1650cm-1处有负的交叉峰,而羊毛没有。1200~950cm-1范围的糖类的吸收峰是纤维素纤维的特征吸收峰,天然纤维素纤维与再生纤维素纤维的主要区别在1500~1200cm-1,再生纤维素纤维中1417.5cm-1和1319.4cm-1处的吸收峰是以1376.4cm-1处肩峰形式存在的,而天然纤维素纤维中两者是以独立吸收峰的形式存在的。其他合成纤维均有各自的特征峰。为了提高红外光谱对纤维定量的准确性,对制样过程和光谱采集时各个影响因素进行了一系列的研究,最终确定了红外光谱对纺织纤维的制样和谱图采集及数据分析方法如下:用哈氏切片器将纤维切成粉末,取一定量的纤维粉末与0.2000g溴化钾混合研磨压片,谱图采集时采用分辨率4cm-1,扫描次数32次;峰面积测定时峰范围选取全峰宽,并以切线法选取基线。实验结果表明:研磨时间8min可以使样品能够均匀的分散在溴化钾中;分辨率4cm-1、6cm-1和8cm-1时对红外光谱定量分析影响不大,分辨率为16cm-1时易造成样品红外谱图信息的失真;扫描次数32次、64次和128次对红外光谱定量分析影响不大;不同产地的纤维对红外光谱定量分析有一定的影响。论文从理论和实际应用两方面对简单朗伯比尔定律、经典最小二乘、主成分回归和偏最小二乘四种方法进行对比分析,结果表明四种方法均可以用于红外光谱定量分析,偏最小二乘法的稳定性最好且预测能力最强;通过研究导数光谱和Savitzky-Golay平滑两种预处理方法对定量结果的影响,发现导数处理在一定程度上影响定量结果的准确性,但规律性不强;5~17点Savitzky-Golay平滑处理对定量结果几乎没有影响。原红外光谱偏最小二乘法可以对混合物中某一特定组分纤维的含量进行测定,但要求此纤维具有非常特征的红外吸收峰;该方法也可以很好的测定两组分混合纤维以及三组份混合纤维的混纺比。
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