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建立了一种测定2-羟基-6-萘甲酸及其杂质含量的色谱方法。采用Kromasil ODS C18(250×4.6 mm5μm)色谱柱,流动相为:有机相甲醇/乙腈=4/1、水相磷酸盐缓冲液(pH3.9,0.02 mol/LKH2PO4溶液,用磷酸调节pH5.6),梯度洗脱,紫外检测器检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为4.0μL,柱温为25℃。在此色谱条件下:1,4-萘二甲酸、萘磺酸、2-羟基-6-萘甲酸、2-羟基-3-萘甲酸、2-萘酚、2-羟基-6-萘甲酸甲酯和1,1-联二萘酚的出峰时间分别为3.11min、4.79 min、7.19 min、8.92 min、19.74 min、20.73 min和28.29 min,最小检测量分别是2.8×10-7 mg.L-1、3.9×10-7 mg.L-1、4.2 mg.L-1、4.1×10-7mg.L-1、2.1×10-6 mg.L-1、1.5×10-6 mg.L-1和5.3×10-6mg.L-1,定量限分别是9.3×10-7 mg.L-1、1.3×10-6 mg.L-1、1.4 mg.L-1、1.4×10-6mg.L-1、7.0×10-6mg.L-1、5.0×10-6mg.L-1和5.3×10-6 mg.L-1,线性范围分别是0.1 mg.L-1～2 mg.L-1、0.2 mg.L-1～4 mg.L-1、0.4g.L-1～8 g.L-1、0.1 mg.L-1～2 mg.L-1、0.2 mg.L-1～4 mg.L-1、0.2 mg.L-1～4 mg.L-1和0.2mg.L-1～4 mg.L-1,线性相关系数分别是0.9997、0.9993、0.9995、0.9999、1、1和0.9993;此外,还把外标法与校正归一化法做了对比实验,证明两种定量方法没有明显的差别。此方法可对2-羟基-6-萘甲酸及其杂质进行定量分析,满足产品质量控制的要求。
建立了4-三氟甲基哌啶中杂质含量的气相色谱分析方法。采用RTX-200毛细管色谱柱和FID检测器,用面积归一化法进行定量计算,并对优化后的色谱方法进行了验证。改变样品的进样量,在所选色谱条件下进行分析测定,以对4-三氟甲基哌啶的色谱峰面积对进样量进行线性回归,进样量在0.04μL到0.2μL之间呈良好线性,回归系数R=0.9997。此方法稳定、干扰峰少、快速简便,可对4-三氟甲基哌啶进行定量分析。