论文部分内容阅读
目的：芪黄洗液为临床经验方,由黄芪、大黄、鸡血藤、忍冬藤、桑枝等5味中药组成,具有益气活血、解毒通络的功效,临床用于治疗糖尿病下肢血管病变。本研究选择适宜的制备工艺,制成洗液,并完成本品的质量标准和初步稳定性研究。方法：本研究采用单因素实验和多因素正交实验,以黄芪甲苷含量为考察指标,对本制剂的提取工艺、纯化工艺和制剂工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,并通过工艺重复性试验,验证了制剂工艺的可行性,最终确定制备工艺。采用薄层色谱法对处方中的黄芪、大黄进行了鉴别；建立了高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量的方法,并对该方法进行了方法学验证；按照拟定质量标准草案规定的项目和方法,对芪黄洗液进行了初步稳定性研究。结果：芪黄洗液的最佳工艺条件为用12倍量水提取3次,每次1.5h,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.02～1.12(70～80℃),离心,取上清液,加入0.15%的山梨酸,调节pH值至4.0～5.5,加水至1000mL,搅匀,灌装,即得。建立的黄芪、大黄的薄层鉴别方法,专属性强、重现性良好,图谱中各斑点清晰、圆整,分离度好,Rf值适中,无阴性干扰。(?)IPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,线性回归方程为LogA=1.6020LogCi+3.0221, r=0.9999,在0.035420～0.35420mg/mL范围内线性关系良好；加样回收率100.50%,RSD为0.98%(n=6)。测得三批成品(20120914、20120915、20120916)中黄芪甲苷含量分别为65.81、66.44、64.76μg/mL,结合生产实际,规定了制剂中黄芪甲苷含量限度不得少于38μg/mL。初步稳定性实验结果均符合芪黄洗液质量标准草案各项目的规定。结论：实验结果表明,芪黄洗液的提取工艺和制剂工艺合理可行,拟定的质量标准对药品质量具有可控性,芪黄洗液在6个月内质量稳定。