三氯蔗糖（Sucralose）是一种新型强力甜味剂。该甜味剂甜度高，甜味纯正，化学稳定性好，无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，是糖尿病和肥胖病人极佳的甜味替代品。目前合成三氯蔗糖的路线主要有全基团保护法、单酯法和酶法，现今生产三氯蔗糖比较有前途的方法是单酯法，因为单酯法工艺简单，反应条件温和，易于工业化。本文对现有三氯蔗糖单酯法合成路线进行了改进研究。本论文详细研究和讨论了各步反应的最佳条件：1．实验证明，以二氯甲烷：甲醇=1：6（体积比）作为展开剂，可以达到很好的分离效果，此结论改进了反应体系所采用的薄层分析法。2．蔗糖、原乙酸三甲酯搅拌溶解在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，在对甲苯磺酸、叔丁胺的催化下，得到蔗糖—6—酯。本文系统研究了反应时间、反应温度、原料配比、水解时间、水解pH值等参数对反应效果的影响，优化了反应参数，蔗糖—6—酯的收率达到81％。3．由氯化亚砜和N，N二甲基甲酰胺反应得到Vilsmeier试剂，蔗糖—6—酯经Vilsmeier试剂的氯化得到三氯蔗糖—6—酯。论文讨论了反应时间、反应温度对制备Vilsmeier试剂的影响，以及Vilsmeier试剂用量、氯化时间、氯化温度对蔗糖—6—酯氯化过程的影响。在优化的反应参数条件下，氯化收率达到54％。4．将蔗糖-6-酯直接氯化后的产物先进行全酯化反应，然后再以三氯—五乙酰基蔗糖酯（TGSPA）的形式结晶出来，再经过CH₃OH／CH₃ONa催化，脱去乙酰基得到三氯蔗糖。此反应的收率为90％。通过以上步骤，由蔗糖合成三氯蔗糖的总收率为39.4％。用红外光谱、核磁共振谱对最终产物三氯蔗糖的结构进行了验证。