在湿法磷酸工艺路线中,冷冻法硝酸磷肥（NP）工艺与其他方法相比不仅不产生固废磷石膏,还可生成使复合肥料含有更易于植物吸收的硝态氮,实现了磷矿资源综合利用,在磷肥行业与绿色化工技术领域中有着重要地位。但冷冻法硝酸磷肥生产过程中,每吨NP约副产0.6吨的Ca（NO3）2·4H2O,目前Ca（NO3）2·4H2O的加工利用比较单一,主要用于生产硝酸铵钙产品,而硝酸铵钙受易吸潮结块、单位养份价高、钙含量远高于农作物需求等问题影响阻碍了其发展应用,因此,Ca（NO3）2·4H2O在一定程度上成为制约冷冻法硝酸磷肥技术发展的一个瓶颈,而拓展Ca（NO3）2·4H2O的加工技术和良好应用也一直是一个难题与热点。结合冷冻法硝酸磷肥工艺特点,可以考虑用NH3与CO2合成（NH4）2CO3,进而与Ca（NO3）2·4H2O反应制备CaCO3。但如今的传统方法在常规反应条件下制备的CaCO3白度低、粒度大、分散性差、晶相与形貌并不单一等问题使之在应用领域受限,工业生产中需通过多种复合生长调节剂以及繁琐的制备条件来控制晶粒大小、形状与晶相,因此如何有效利用Ca（NO3）2·4H2O/（NH4）2CO3液相体系合成工业所需的优质CaCO3是本课题的研究重点及立题依据。相比于传统工艺路线中体积庞大、混合较差的常规反应装置,微反应器因其规格小、比表面积大、有序流动的特点赋予了微流控技术传质速率高、瞬时混合、分散性强、无放大效应等优势有效解决了传统方法因间歇式生产造成的产品粒径过大、分布过宽与形貌不均等问题,现已成为研究纳米粉体制备工艺的重点与关键技术。但一般的微反应器通道狭窄,液相沉淀法容易发生管道堵塞问题,因此需要使用通量高、持液量大、缓冲作用好且能灵活调节传输速率的微反应器,针对以上的情形分析,本课题决定引用一种新型的微反应器——微筛孔反应器,它适用于沉淀反应体系并能有效解决微反应器常见的堵塞问题,满足本课题实验的所有条件。本课题选用四水硝酸钙水溶液为连续相,碳酸铵水溶液为分散相,以液相沉淀的形式制备纳米碳酸钙。通过分析CaCO3成核过程发现其与过饱和度息息相关,饱和度越高,瞬时成核数越多晶核越小。借助XRD、TEM和SEM等表征手段分析了连续相与分散相流量、两相物料浓度以及停留时间对样品晶相、产率、形貌与粒径及分布的影响,研究表明使用微反应器在不同的制备参数均可以合成晶相稳定、产率保持在80%以上、粒径小且分布窄的纳米碳酸钙,其平均粒径范围可控制为45至78 nm,各项最优条件分别为:连续相流量150 m L/min,分散相流量150 m L/min,[Ca2+]=0.2 mol/L,[CO32-]=0.2 mol/,τ=5 s。通过正交实验对影响最大的几个制备条件进行分析选出最优参数组合,在最优参数组合的制备条件对比传统液相法和微反应法制备样品的形状与性质。结果表明:正交实验得到的制备条件最优参数组合为连续相与分散相流量为150m L/min,浓度均为0.2mol/L,停留时间为5s,制备条件中停留时间对产品粒径与分布影响最大,通过与传统的液相沉淀法在该条件下合成的CaCO3相比发现,微反应法能有效提升产物产率,降低CaCO3的粒径,并连续制备出质量稳定的纳米CaCO3。同时,该微反应器实现了在原微反应器基础上的扩大规模生产;可以控制产品的粒径与分布;传质效率进一步得以提升。采用Villermaux/Dushman化学探针法测试了微筛孔微反应器的混合性能与流体模型;测试结果显示增大两相流体中的其中一相流量增大,偏析指数都会随之下降,表明溶液的混合程度不断提升;引用并修正后的混合模型也可看出,随着流量的增大,两相溶液混合时形成的斜柱体面积增大,即传质面积增大、传质效率在不断上升,对应前面的实验可以发现,样品的粒径及分布也随之减小。从构筑的模型进行拟合分析发现本课题设计的微筛孔反应器具有良好的混合性能。