环状酰亚胺光化学性质研究及消毒剂溴氯甘脲的制备

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本文研究了环状酰亚胺类化合物在醇中的光解反应。在254 nm波长的紫外光(低压汞灯LPML)的照射下,环状酰亚胺在醇中发生光解作用,与醇反应生成一系列内酰胺类衍生物。通过丁二酰亚胺、N-甲基丁二酰亚胺、N-乙基丁二酰亚胺、戊二酰亚胺在醇中的光解反应,合成了十三种通常方法不易合成的化合物,分别为5-甲氧基-2-吡咯烷酮(MPY)、5-乙氧基-2-吡咯烷酮(EPY)、5-甲氧基-1-甲基-2-吡咯烷酮(MMPY)、5-乙氧基-1-甲基-2-吡咯烷酮(EMPY)、5-甲氧基-1-乙基-2-吡咯烷酮(MEPY)、5-乙氧基-1-乙基-2-吡咯烷酮(EEPY)、6-甲氧基-2-哌啶酮(MPI)、6-乙氧基-2-哌啶酮(EPI)、5-甲氧基-5-羟甲基-1-甲基-2-吡咯烷酮(MHMPY)、5-乙氧基-5-(1-羟基乙基)-1-甲基-2-吡咯烷酮(EHMPY)、5-甲氧基-5-羟甲基-1-乙基-2-吡咯烷酮(MHEPY)、5-乙氧基-5-(1-羟基乙基)-1-乙基-2-吡咯烷酮(EHEPY)、二(2-吡咯烷酮-5-)过氧化物(DPYP)。其中后五种为未见文献报道的新化合物。此外,所得副产物乙二醇和2,3-丁二醇也是非常有价值的化工原料。用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱、元素分析和单晶衍射方法表征了化合物的结构。提出了环状酰亚胺在醇中的光解机理。设计实验,利用UV和GC-MS跟踪反应,验证了产物的生成机理。探索了影响光反应的各种条件。发现酸性条件,有利于光反应的进行。对比了环状酰亚胺与其他环状羰基化合物的光解反应。本文研究了新型消毒剂溴氯甘脲系列消毒剂的制备方法。以廉价的尿素和乙二醛为原料,通过正交实验法,优化反应条件以较高的收率合成甘脲。并以较低的成本制备了溴氯甘脲系列消毒剂。其单釜产量均达到文献报道的四氯甘脲的四倍。通过微生物实验法对产品进行了杀菌测试,结果表明产品均有较高的杀菌活性。
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