作为纳米材料成员之一，纳米纤维以其优异的光、声、电、磁、热以及机械性能等特性引起了人们的广泛关注，近年来已成为纳米科技前沿研究领域之一。各种稀土氧化物，稀土掺杂氧化物以及钙钛矿型稀土复合氧化物材料被广泛地应用于多种高技术领域，将其制成纳米纤维，研究其性质及应用，将是一个重要的研究课题。 本文采用溶胶-凝胶法配制出有一定粘度的前驱溶液，采用静电纺丝技术成功地制备出PVP／Ce（NO₃）₃、PVP／[Y（NO₃）₃+Eu（NO₃）₃]、PVP／[La（NO₃）₃+Fe（NO₃）₃]以及PVP／[La（NO₃）₃+Co（CH₃COO）₂]复合纤维，经过高温焙烧获得了晶态单相的CeO₂纳米纤维、Y₂O₃:Eu³⁺纳米纤维、LaFeO₃、LaCoO₃纳米纤维。 对工艺条件的影响进行了系统地研究，发现PVP浓度、电压、固化距离和无机盐的含量是影响复合纤维特性的主要因素。PVP的最佳浓度约为46％，浓度过小，纤维直径分布不均匀，而且出现小珠节，浓度过大，纤维直径变粗，且成丝速率低；最佳电压为18kV，随着电压的增大，纤维直径先变小后增大，而小珠节长轴与短轴的比值先增大后减小；最佳固化距离为20cm，固化距离的增加会使电场力变小，纤维变粗，但直径分布变得均匀；最佳无机盐含量为10％，无机盐的加入增加了静电排斥力，会使纤维直径变小，而无机盐含量过大增大了溶液表面张力，最终使纤维出现小珠节。 采用扫描电镜、X-射线粉末衍射、X-射线色散能谱、差热-热重、红外光谱以及荧光光谱等现代分析手段对样品进行了系统地表征。结果表明，经过对复合纤维进行热处理，得到了晶态单相的CeO₂、Y₂O₃:Eu³⁺、LaFeO₃和LaCoO₃纳米纤维，这些纤维呈多孔空心管状结构，直径为600-800nm。