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近年来,在材料合成领域,具有特定形状和高度有序结构的无机材料的可控合成是一项充满挑战性的工作。导向合成策略被视为制备具有特殊形貌与多级结构无机材料的有效方法之一。我们的工作主要包括下面三个方面的内容:首先,我们针对不同制备方法,比较了气液法、水热法、单滴共沉淀、双滴共沉淀法四种制备方法对层状双金属氢氧化物（简称LDHs）的生长有着不同的影响,得出水热法所制备LDHs晶粒较大的结论,而共沉淀法相对较小,而气液法得到的产物结晶度最低,样品粒径尺寸也不均匀。所以采用水热法最适合控制LDHs的尺寸、形貌;同时采用碳酸铵、尿素、HMT、NaOH（Na2CO3）为沉淀剂,发现以尿素、六次甲基四胺（简称HMT）制备的LDHs尺寸较均一,结晶度较高,但以HMT为沉淀剂时制得的LDHs层间距有增大趋势。而碳酸铵为沉淀剂制备的LDHs层间距没有变化,LDHs片却呈现弯曲状,NaOH（Na2CO3）为沉淀剂制备的LDHs团聚,颗粒大小不均匀。所以选取以尿素作为沉淀剂来制备LDHs最为适合,分别以乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）、乙醇为分散剂,加入到制备LDHs的过程中,乙醇的分散效果好于EDTA二钠,EDTA二钠制备的LDHs呈现一种交叉的形态。其次,我们选择导向剂,通过水热反应,对NiAl-LDHs粉体以及膜的形貌控制进行了研究,探讨了LDHs形貌随高分子浓度、反应温度、反应时间、溶液中阴阳离子的相对比例等试验参数变化的规律,并获得了丰富、新颖的形貌,所得产物用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）进行了表征。结果发现,采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB）为导向剂制备得到具有玫瑰形状的LDHs,随着反应温度的增加,LDH晶体的演化存在一个从选择性导向生长与组装到完全导向生长的转变,在形貌上体现为由选择玫瑰状向竹叶状转化的过程。我们发现通过向反应体系中加入阳离子表面活性剂CTAB,能够对LDHs的生长起到控制作用;并且只有当CTAB浓度远大于临界胶束浓度时才能够对LDHs的表面形貌起到作用,得到具有玫瑰形貌的LDHs,并且粒径较大;同时随着反应时间、温度的增加,能够得到一种具有竹叶形态的LDHs晶体,温度越高、反应时间越长得到竹叶状LDHs的数量越多。我们认为形成玫瑰状LDHs主要是由于表面活性剂能够降低LDHs片层表面的能量,而得到竹叶状LDHs则是由于表面活性剂浓度足够大时,能够形成胶束,这样LDHs的生长将限制在胶束内部进行。通过向反应体系中加入具有表面活性的海藻酸钠（简称SA）,得到具有绣球状的LDH,并且通过控制SA这种高聚物的粘度就可以得到排列密度不同的LDHs。通过向反应体系中加入具有表面活性的SA,能够对LDHs的生长起到控制作用;通过改变SA的粘度可以改变LDHs的生长环境,随着SA粘度的增大LDHs的生长空间减小,所以通过控制SA这种高聚物的粘度就可以得到排列密度不同的LDHs。实验结果发现,绣球状LDHs是一种具有稳定结构的晶体,在反应初期形貌就已经固定,但是层间距还没有达到LDHs的标准值,但是随着反应时间的延长能够得到具有LDHs特征峰的绣球状晶体。并且将晶体焙烧到500℃、700℃得到的氧化物的形貌仍然没有改变;此类LDH形成具有夹心结构,以及溶胀性能,水溶液位于夹心结构的中间,通过改变夹心结构的宽度来改变LDHs的生长环境,最终得到绣球状的LDHs。最后,利用导向剂CTAB和SA得到了硅基的表面平整均匀的特殊形貌层状NiAl-LDHs薄膜材料,利用其作为催化剂前体分别制备得到了扁平带状和花边状的碳纤维材料。结果表明层状前体的形貌影响着还原得到的金属催化剂结构,进而最终影响其催化性能。