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汞和铅是两种毒性较大的重金属元素，危害人类的健康。然而其毒性不仅与总浓度水平有关，还取决于各自所存在的化学形态。因此建立简便且有效的汞和铅总量测定方法及化学形态定量分析方法成为一个重要的挑战性课题。高选择性的液相色谱(HPLC)分离技术与高灵敏度的电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术是目前元素形态分析最为有效且最为广泛的分析技术。 本文采用C18柱作为固定相，流动相加入金属螯合剂，通过将RP-HPLC高效分离与ICP-MS高灵敏检测器联用，建立同时分离7种汞和铅形态的分析检测方法。最终确定最优的色谱条件，即0.10％(w/v)L-半胱氨酸、1mg L-1 EDTA、0.025mol L-1乙酸钠，10％甲醇，pH4.6，流速1.0mL min-1。针对植物源性食品、动物源性食品、海产品和水样等不同的样品选取不同的前处理方法对汞、铅形态进行提取。对所建立的方法的检出限、准确度和精密度进行评价。 研究结果表明，Hg2+的检出限为0.13-0.16μg L-1，MeHg+的检出限为0.10-0.11μgL-1，EtHg+的检出限为0.16-0.19μg L-1，PhHg+的检出限为0.19-0.22μg L-1;Pb2+的检出限为0.11-0.14μg L-1，Me3Pb+的检出限为0.09-0.12μg L-1，Et3Pb+的检出限为0.21-0.25μg L-1。在所优化的操作条件下，7种汞和铅形态在1.0-100μg L-1浓度范围内呈现良好的线性关系(R2＞0.9990)。最后为了验证方法的可适用性，将所建立的分析方法应用于检测几种具有代表性的食品中（猪肉、鸡肉、大米、小麦、鳕鱼、鱿鱼、虾仁、水）的汞和铅形态。结果表明，所测样品的汞、铅含量均低于国家限量标准，不同类型食品中7种汞和铅的浓度以及存在形式有一定的差别，汞和铅形态的加标回收率在76.3±2.2％-102.8±3.5％范围内。