随着全球工业化的迅猛发展,所造成的环境污染问题也日趋严重。半导体光催化技术是解决能源和环境危机的有效策略,它利用光照条件下催化剂能够产生的光生电子和空穴实现污染的消除或能源的产生。为了实现光催化技术在大规模工业上的应用,应用地壳表面丰富的元素制备低价格的光催化剂是一个关键步骤。以地壳含量丰富的铝和镁为原料制备的镁铝水滑石（MgAl-LDHs）,因其禁带宽度大,不能转移自由电子,限制了其在催化领域的应用。考虑到镁铝水滑石为层状结构,表面有大量的氧暴露。又通过研究发现构建表面氧空位能够有效缩短材料的本征禁带宽度,增强对光的吸收。因此,本文通过水热法合成出具有表面氧空位的镁铝水滑石。采用XRD、SEM、TEM、DRS、PL、BET等手段对材料进行了表征,并通过在模拟太阳光下降解无色苯酚溶液确定用硝酸铝、硝酸镁、氢氧化钠和碳酸钠制备的材料的光催化活性最高,这是归因于其表面含有丰富的氧空位,能使原本因为禁带宽度大而无法跃迁的价带电子,通过中间能级跃迁到导带上,有效的转移光生电子,增强对光的利用率。单一的镁铝水滑石（MgAl-LDHs）对太阳光的利用率低,为了促进半导体对光的吸收,增强光生载流子的分离效率。构筑异质结是很好的选择。本文通过一步水热法构筑CoAl-LDHs/MgAl-LDHs异质结,改善MgAl-LDHs对光响应范围窄这一主要缺点,使其在紫外-可见区域有了明显的光吸收。由于MgAl-LDHs具有缺陷,能够有效的转移CoAl-LDHs产生的光生电子,提高光生电子-空穴对的分离效率。通过光催化降解苯酚,发现异质结的光催化活性要比单一物质的高。进一步探究发现,镁铝水滑石（MgAl-LDHs）经过不同温度煅烧,形成含有无定形成分的镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）。理论计算表明,纯MgAl₂O₄晶体的禁带宽度为7.505 eV,价带的顶主要由Mg-p和O-p杂化形成,而导带底主要来源于Mg-s/p和O-s/p。UV-vis DRS结果显示,含无定形成分的MgAl₂O₄可吸收紫外光,其带隙为3.90 eV,这是由于较长的Mg-O键和存在缺陷引起的。在紫外光照射下,通过降解甲基蓝（MB）,对MgAl₂O₄的光催化活性进行评价。提出了MgAl₂O₄的电子传递路线和光催化机理。利用Motts-schottky电化学测量获得了MgAl₂O₄导带电势。