功能性半导体微纳结构在光催化、传感、能源转换及环境保护等领域具有广阔的应用前景,因而实现其形貌可控合成一直是材料科学领域的研究热点之一。鉴于石墨烯具有优越的机械、电学以及光学等性能,功能性半导体/石墨烯复合物的合成近年来引起人们的浓厚兴趣。本论文采用包括微波合成法在内的温和溶液相方法,一方面制备具有高活性暴露面的锐钛矿TiO2纳米长方体和多级结构的纳米孔ZnO中空球,另一方面探索不同暴露面锐钛矿TiO2/石墨烯复合物和Sb2Te3纳米片/石墨烯复合物的可控合成,并对所合成的微纳结构材料在光催化、钾离子电池以及污水处理等方面的性能进行了研究。　　选择醋酸作溶剂,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][BF4])作包覆剂,首次合成出了形貌规整且尺寸大范围可调(830-60 nm)的、四个侧面均为{100}高活性暴露面的锐钛矿TiO2长方体。机理研究表明,[bmim]+倾向于吸附在{100}面,而[BF4]-分解产生的F-倾向于吸附在{001}面,从而有利于侧面为{100}面、端面为{001}面的长方体状锐钛矿TiO2单晶的可控生长。该单晶结构锐钛矿TiO2纳米长方体呈现出显著提高的晶相热稳定性。由于仅存在高活性的{100}和{001}暴露面,该锐钛矿TiO2纳米长方体表现出显著增强的光催化活性。　　利用微波辅助溶剂热法在乙醇溶剂中实现了大小较均匀的多级结构ZnO纳米孔中空球的快速合成(30 min),而普通加热需要很长时间(48 h)才能得到尺寸分布较宽的中空球产物,这可归因子微波法所具有的加热速度快且加热均匀的特点。ZnO中空球的形成可能基于气泡模板机理。由于多级结构中空球具有比表面积大和结构稳定性好等特点,该ZnO纳米孔中空球在水溶液中显示出较高的Cr(Ⅵ)吸附容量,在重金属离子去除等污水处理方面具有潜在的应用价值。　　利用简单的先溶液混合再水热还原的方法,将{100}、{101}及{001}三种不同暴露面为主导的锐钛矿TiO2颗粒与石墨烯进行复合,制备得到三种不同暴露面锐钛矿TiO2/石墨烯复合物。对其中{100}暴露面TiO2/石墨烯复合物的光催化和锂离子电池性能测试结果表明,该复合物表现出显著提高的光催化效率和锂离子电池性能,可能主要归因于增强的电子传输能力以及增大的比表面积等。　　此外,还利用微波辅助水热法,快速合成了Sb2Te3纳米片和Sb2Te3纳米片/石墨烯复合物。纳米片的尺寸明显小于普通加热法的产物,尺寸分布也更为均匀。　　综上所述,本论文主要研究了锐钛矿TiO2纳米长方体和多级结构ZnO中空球两类半导体微纳结构以及不同暴露面锐钛矿TiO2/石墨烯和Sb2Te3纳米片/石墨烯两类石墨烯复合物的溶液相可控合成,对于在更广范围内实现半导体微纳结构及其石墨烯复合物的溶液相可控合成具有一定的参考价值。