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本论文的主要工作如下：1、以对羟基苯甲醛和1,2-二氯乙烷,二乙烯三胺为原料,通过取代、环化和还原三步反应合成冠醚配体,1,4,23,26,29,48-六氮杂-6,9：16,19：31,34：41,44-四苯基-12,15,37,40-四氧-环四十烷(L)。2、以配体(L)与金属盐Cu(CH3PhSO3)2、Cu(CH3CO2)2·H2O、 Ni(CH3CO2)2·4H2O做溶液法合成,乙醚扩散法培养了3个新的配合物晶体,结构为{[Cu2(SO3PhCH3)2L(DMF)2](SO3PhCH3)2(DMF)2(H2O)2}n(1)、{[Cu2L(CH3CO2)2](CH3CO2)2(C4H8O2)(H2O)5}n(2){[Ni2(CH3CO2)4L](C4H8O2)10H2O}n (3).用X-射线单晶衍射对配合物的结构进行测定和分析。确定了配合物(1)、(2)、(3)都为三斜晶系P-1空间群,配合物(1)、(2)、(3)都是单配体双核构型。配合物(1)的中心离子Cu(Ⅱ)分别与配体L上的3个N原子及CH3PhSO3上的O原子和DMF上的O原子配位,得到CuN3O2的金字塔构型。配合物(2)的中心离子Cu(Ⅱ)分别与配体L上的3个N原子和两个乙酸根上的2个O原子配位,也得到CuN3O2的金字塔构型。配合物(3)的中心离子Ni(Ⅱ)分别与配体L上的3个N原子和两个乙酸根上的3个O原子配位,得到CuN3O3的八面体构型,而配合物(2)和(3)中的配体L的空穴中各包裹了一个二氧六环分子。对配合物(2)和(3)还做了晶体堆积图并进行了分析,确定配合物晶体中存在氢键。用配体(L)与盐酸得到一个晶体[L2(C1)1414H20]n(4),可用X-射线单晶衍射仪对其结构进行表征,可知配合物(4)属于三斜晶系P-1空间群,其晶胞参数：a=6.0909(12),b=13.185(3),c=35.734(7)；a=87.97(3),p=88.84(3), γ=85.93(3)；V=2860.3.其晶体结构中没有配位键,而是完全靠分子间的氢键堆砌而成。3、以4’-苯基-三联吡啶(Lt)为原料,利用水热法与金属盐COCl2.6H20和Ni(CH3PhS03)2合成了2个夹心的单核六配位配合物{[Co2Lt4](H20)10(Cl)4)n(5)和{[Ni2t4](H20)2(CH3PhSO3)4)n(6)。培养得到两个晶体,用X-射线单晶衍射仪对其结构进行表征。配合物(5)和(6)都属于三斜晶系P-1空间群,其中心离子Co(II).Ni(II)分别与六个N原子配位,得到NiN6、CoN6的畸变八面体构型。配合物(5)的八面体是由平面N3N4N5N6和顶点N1和N2构成,而配合物(6)则由N3、N4作顶与平面N1N2N5N6组成,分析表明配合物(5)和(6)的配位方式不同,配合物分子中含有大量的氢键。