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TiAl基高温复合材料具有轻质、高强、耐腐蚀及优良的高温性能，是一种理想的高温结构材料，在航空航天及汽车工业领域的应用具有显著的优势。然而TiAl基高温复合材料还存在多方面的不足，如室温脆性较大，在更高温环境中强度不足，这严重阻碍了其在更广范围的应用。因此，目前对TiAl基高温复合材料的研究重点在于在不影响材料自身优良性能的前提下，改善其综合性能。本研究采用热压烧结工艺，原位生成增强相，同时引入第三微合金元素，制备掺杂强化Al2O3/TiAl高温复合材料。探讨了Ti-Al-TiO2基础体系中分别掺杂不同量的MoO3、La2O3、Mo，以及Ti-Al-TiO2-Nb2O5体系中掺杂不同量MoO3对复合材料性能的影响。通过第三微量金属元素的固溶强化与第二相颗粒强化相结合，软硬相相互协同作用提高材料的综合性能。采用XRD、SEM及EDS分析了产物的物相组成与微观结构，结合力学性能测试，分析了复合材料组成、结构与性能之间的关系。XRD分析得出：在Ti-Al-TiO2-MoO3体系中主要物相有TiAl、Ti3Al基体相、Al2O3增强相及少量的MoAl5相和Ti2AlMo相；Ti-Al-TiO2-La2O3体系产物主要由TiAl、Ti3Al、Al2O3和少量的LaAl4相组成；Ti-Al-TiO2-Mo体系产物主要物相由TiAl、Ti3Al、Al2O3和少量的MoAl5相组成。同时引入Nb2O5和MoO3掺杂的体系中，主要物相包括TiAl、Ti3Al、Al2O3和少量的NbAl3和MoAl5相。SEM分析得出：在复合材料中，细小的Al2O3增强颗粒均匀地分布在TiAl基体晶界处，控制了TiAl基体晶粒尺寸的长大；当引入适量的第三元素固溶于基体中，改善了Al2O3颗粒与TiAl基体界面之间的润湿性，促成了Al2O3颗粒分布的均匀性。但当掺杂量超过一定比例时，导致Al2O3颗粒发生一定的团聚现象，材料微观结构的变化，使材料的相关性能也随之发生变化。机械性能测试得出：各体系随着掺杂含量的增加，试样密度和维氏硬度随之逐渐提高。但每种体系所得试样的力学性能却呈峰值变化趋势。Ti-Al-TiO2-MoO3体系中当MoO3掺杂量为3.78wt%时，材料的弯曲强度达到峰值702MPa，断裂韧性也达到最大值8.3MPa·m1/2。Ti-Al-TiO2-La2O3体系中引入8.56wt%La2O3时到试样的抗弯强度达到最大值为695.96MPa，同时试样的断裂韧性也达到了峰值7.79MPa·m1/2。当掺杂Mo含量为2.5wt%时Ti-Al-TiO2-Mo体系产物的断裂韧性达到最大值742.47MPa，同时试样的抗弯强度也达到最大值7.81MPa·m1/2。复合引入Nb2O5和MoO3体系中当掺入MoO3含量为1.54wt%时，Al2O3/TiAl试样的抗弯强度和断裂韧性分别达到最大值672.96MPa和7.20MPa·m1/2。对比分析可以看出，各体系试样的机械性能比未掺杂试样均有显著提高，MoO3掺杂合成Al2O3/TiAl复合材料的断裂韧性最高，而Mo掺杂所得复合材料的抗弯强度最大，显示出材料体系对掺杂元素与掺杂方式有较高的选择性。