盐湖卤水碳化沉锂过程研究及工艺优化

来源 :中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所) | 被引量 : 7次 | 上传用户:yaomingjc
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锂产品日益重要的战略地位逐渐推进盐湖提锂技术的蓬勃发展。碳酸锂是盐湖提锂工艺可直接制备的主要锂盐产品,更是目前锂电池行业的基础原材料。从盐湖中的锂资源制备成碳酸锂产品主要通过除杂富集过程和碳化沉锂过程,其中除杂富集过程是近年来的研究热点,且已经形成成熟的生产工艺,而碳化沉锂过程则生产工艺单一且研究少。本文从盐湖提锂工艺中的碳化沉锂过程出发,研究工业碳化沉锂过程中各关键因素对产率、颗粒形貌和杂质含量的影响规律。之后为优化工业碳化沉锂过程的不足,提出两类新的反应体系即球磨干磨体系和加压反应体系,并考察主要因素在两种体系下的碳化过程产率、产品形貌和杂质含量的影响。本论文研究内容包括三部分:(1)模拟工业碳化沉锂过程,分析对比正向加料和反向加料两种加料方式下反应物摩尔比、氯化锂浓度、温度以及加料速率对碳化过程的影响。实验结果为温度对碳化反应产率、碳酸锂产品形貌和杂质含量影响最大。在低温下制备的碳酸锂产品微观形貌趋近于片状交错聚集体,在高温下则趋近于棒状穿插聚集体,两类碳酸锂颗粒均易携带杂质,前者杂质含量更高。在优化条件下,两种加料方式制备碳酸锂的产率分别为78.43%和78.46%,洗涤后碳酸锂产品中Na+含量仅为0.130%和0.167%,优于工业级碳酸锂标准。因此,工业碳化过程的不足表现为碳化反应产率低小于80%,初制产物需多次洗涤才能达到工业级碳酸锂标准,但残留杂质含量仍较高,难以达到电池级碳酸锂标准。(2)球磨干磨法制备碳酸锂新工艺研究。实验确定碳酸钠和氯化锂机械化学反应的优化条件为:反应物摩尔比为1:2,反应时间为15 min,球磨转速为600 rpm,球样比为5:1,通过XRD分析反应直接产物,其转化率近100%。经一次水洗除杂得到碳酸锂产品,其颗粒微观形貌主要为块状和无定形小颗粒团聚体,杂质Na+含量低于0.1%,最小为0.076%,优于工业碳化过程制备的碳酸锂产品。该碳化方法尤其适宜在我国西北干旱缺水地区实现产业化。(3)加压釜中加压碳化制备碳酸锂的过程研究。在优化条件下,通入CO2加压条件下碳酸锂产率可达92.79%,通入N2加压条件下碳酸锂产率可达92.13%,两者产率远高于工业碳化过程。两种气体加压条件下制备的碳酸锂颗粒经洗涤后均呈棒状和无定型小颗粒聚集体,洗涤后碳酸锂产品中Na+含量最低为0.114%和0.128%,优于工业碳化沉锂过程制备的碳酸锂产品。同时为避免钠杂质带入,以碳酸铵作为碳化剂与氯化锂溶液在加压釜中进行碳化沉锂反应,但是碳酸锂产率极低,低于40%。以上研究为碳化沉锂过程的工艺优化及新工艺开发提供了可靠的数据支持,对盐湖锂资源的高效提取利用具有一定的参考意义。
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