本论文通过多种方法制备尖晶石结构过渡金属氧化物、硫化物及其复合物。通过场发射扫描电镜、高分辨透射电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射和拉曼光谱对复合物的结构和形貌进行表征。另外,还利用电化学工作站测试循环伏安、充放电和交流阻抗等数据来探索它们的电化学性能。具体研究内容主要分为三个部分:1.通过乙酸镍、乙酸锰与草酸共沉淀法制备草酸盐前驱体。通过改变溶液体系中乙醇与水比例对前驱体形貌进行控制,在V 乙醇/V 水=4/1时获得一维棒状结构。将前驱体在空气中煅烧获得NiMn204,并探究最佳煅烧温度。通过在共沉淀过程中加入氧化石墨烯悬浮液制备草酸盐前驱体/氧化石墨烯复合物,将其在最佳温度下锻烧获得NiMn2O4还原氧化石墨烯复合物,通过改变氧化石墨烯加入量探究不同复合量对电化学性能的影响。2.将乙酸锌、乙酸锰与1,3,5-苯三甲酸反应制备前驱体。通过改变溶液体系组成对前驱体形貌进行控制,在V乙醇/V水=1/1时获得最佳的一维棒状结构前驱体。通过在不同氛围下煅烧获得不同产物。将前驱体在空气中450 ℃锻烧获得ZnMn204。将前驱体在氮气中500 ℃煅烧后再于空气中300 ℃锻烧获得ZnMn2O4/多孔碳复合物。此类ZnMn2O4/多孔碳复合材料比表面积高达143 11m2 g-1,作为超级电容器电极材料展现出良好的电化学性能。3.以硝酸铜、硝酸钴、1,3-苯二甲酸反应制备配位聚合物微球作为前驱体。将前驱体在乙醇溶液中与硫代乙酰胺于120 ℃通过溶剂热反应4 h硫化获得核-壳结构Cu0.5Co2.5S4,随后将其置于N2氛围中350 ℃煅烧30 min以提高结晶性。随后,对材料电化学性能进行探究,实验结果表明材料作为超级电容电极材料有着优异的表现。值得一提的是,实验结果表明核-壳结构Cu0.5Co2.5S4作为尖晶石结构金属硫化物,也表现出优异的OER催化性能。