水环境中持久性有机污染物的残留会破坏水生态平衡、甚至危害人类生命安全,对持久性有机污染物进行溯源研究并阻控排放是改善水体生态环境的有效途径,但前提条件是通过分析仪器确定其残留水平。然而,水环境中持久性有机污染物种类繁多、含量较低且存在基质干扰,检测前需运用前处理技术萃取目标分析物,去除干扰从而实现准确测定。固相微萃取（SPME）由于具有易于操作、使用溶剂量少、可携带且能够与多种测定仪器联用等特点,已被广泛应用于环境分析领域。SPME的核心是涂层材料。目前,已经有一些商品化涂层被开发出来,然而种类有限、价格昂贵且萃取效率相对较低,因此,研究新型SPME涂层以应对环境检测需求具有重要意义。多孔有机聚合物（POPs）是一种比表面积大、多孔结构、化学稳定性和热稳定性优异的新型吸附材料。近年来,得益于独特的理化性质和吸附能力,POPs在制备SPME涂层方面展现出巨大的研究潜力。基于此,本文以不同前驱体合成了3种不同类型POPs材料,且通过物理粘合法制备了3种SPME涂层,并与高效液相色谱（HPLC）技术联用,用于环境水样中持久性有机污染物（内分泌干扰物、抗生素和多环芳烃）的分析检测。具体研究工作如下:1.以1,4-苯二甲醇和苯甲醇为前驱体,利用傅克反应合成了两种羟基超交联有机聚合物,将其制备成SPME涂层。5种内分泌干扰物为目标分析物,通过对比萃取量,确定最优SPME涂层,采用该SPME涂层并与HPLC-UV联用测定环境水样中5种内分泌干扰物（双酚A、三氯生、四溴双酚A、四溴醚、和八溴醚）。在最优的萃取条件下,该方法的线性范围在0.02μg/L～200μg/L之间,线性相关系数为0.9980～0.9992,检出限在0.02μg/L～0.05μg/L范围内,污水样品加标回收率在86.7%～94.2%之间,相对标准偏差小于5.6%。2.通过傅克反应以间苯三酚和对苯二甲醛为前驱体合成微孔有机聚合物,其比表面积为498 m~2/g以及孔径主要分布在0.48 nm。将其制备成SPME涂层,用于萃取环境水样中的3种氟喹诺酮类抗生素（恩诺沙星、司帕沙星与左氧氟沙星）。在最优的萃取条件下,该方法的线性范围在0.5μg/L～200μg/L之间,线性相关系数为0.9988～0.9995,检出限在0.22μg/L～0.50μg/L范围内。同1根MOP-SPME涂层平行测定5次的相对标准偏差为3.8%～5.2%。污水加标回收率在88.2%～93.3%之间,相对标准偏差小于7.2%3.以联苯为前驱体,通过傅克反应制备了苯基超交联有机聚合物,其比表面积为294 m~2/g以及孔径主要分布在6.2 nm。采用物理黏合法制备SPME涂层,将该涂层与HPLC-UV联用,建立了测定环境水样中3种多环芳烃（蒽、菲和芘）的分析方法。对SPME萃取过程中的单因素条件如萃取时间、萃取温度及盐效应等进行了优化。最优条件下,该方法的线性范围在1.0μg/L～100μg/L之间,线性相关系数为0.9988～0.9995,检出限在0.10μg/L～0.30μg/L范围内。河水加标回收率为96.5%～98.2%,相对标准偏差小于5.1%,污水加标回收率为95.5%～97.8%,相对标准偏差小于5.2%。