五元双环二酰胺类化合物的合成及其性能研究

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酰胺类萃取剂是继磷类萃取剂之后发展起来的一种新型萃取剂,由于这类萃取剂合成比较简单,燃烧产物容易降解,不会产生二次污染,与其他萃取剂相比,对金属离子的萃取能力比较强,近几年来发展速度比较快,在此基础上发展起来的双环酰胺萃取剂也成为未来人们重点研究的热点和焦点,也在化工生产等领域占据重要的地位。废液中的重金属离子的处理也日渐成为人们关注的对象,同时人们对铁的研究也产生极大的兴趣,在酰胺萃取剂的研究中还尚未有报道,本文主要合成了一系列的萃取剂:2H-1H-吡咯-3,5(2H,6H)二酮,7a-乙基-2H-1H-吡咯-3,5(2H,6H)二酮,7a-庚基-2H-1H-吡咯-3,5(2H,6H)二酮三种双环酰胺萃取剂,N,N,N’,N’-四丁基丙二酰胺,N,N,N’,N’-四丁基丁二酰胺和N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺,并初步研究了双环酰胺对重金属的萃取性能,同时也研究了其他酰胺萃取剂对Fe(Ⅲ)的萃取行为和萃取机理。主要内容如下:1合成2H-1H-吡咯-3,5(2H,6H)二酮,7a-乙基-2H-1H-吡咯-3,5(2H,6H)二酮,7a-庚基-2H-1H-吡咯-3,5(2H,6H)二酮,N,N,N’,N’-四丁基丙二酰胺,N,N,N’,N’-四丁基丁二酰胺和N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺六种萃取剂,并用红外、核磁、质谱、单晶等方法进行表征。2考察了硝酸和盐酸体系中酸度为4mol·dm-3时双环酰胺萃取剂对Zn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Ca2+、Cd2+六种重金属离子的萃取性能;盐酸体系中酸度分别为2mol·dm-3、4mol·dm-3、6mol·dm-3时双环酰胺萃取剂对Cu2+的萃取性能。但是由于双环酰胺中两个羰基氧原子之间的距离与金属离子半径相差较大,经初步研究表明,羰基氧并未与金属离子有效的结合,对其研究尚未报道,所以双环酰胺对重金属离子的研究还有待进一步的研究。3考察了水相酸度、萃取剂浓度、温度等对Fe(Ⅲ)的萃取影响。结果表明,后三种萃取剂对Fe(Ⅲ)的萃取随着水相酸度的增加而增大,随萃取剂浓度的增大而增大,随温度的升高而降低,升高温度不利于反应的进行,此反应为放热反应。4利用紫外分光光度法验证了Fe3+在盐酸体系中先与Cl-形成FeCl4-,对研究盐酸体系中酰胺萃取剂萃取Fe3+具有重要的意义。5通过分析萃取前后有机相红外谱图中羰基峰的变化,发现酰胺萃取剂中羰基参与配位;酰胺荚醚萃取剂中羰基氧和醚氧键同时参与配位。
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