亚临界R134a萃取金桔精油及其溶解相平衡的研究

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金桔精油是一种高附加值的天然提取物,具有抗氧化活性、抑菌抗毒、消炎镇痛以及抗肿瘤等功效,在医药领域有很好的应用前景。作为一种绿色化工技术,亚(超)临界流体萃取技术在天然产物提取领域具有诸多优势。因为1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)具有较低的临界压力(4.06MPa)等优异的物化性质,尤其在亚临界条件下具有较好的溶解性能,所以优选R134a作为亚(超)临界流体萃取工艺的萃取剂。目前尚未发现亚临界R134a和金桔精油体系的相平衡数据及其萃取工艺的研究,故本文实验测定了该体系的相平衡数据,进而研究了亚临界R134a萃取金桔精油的工艺条件,具体工作内容如下:选取金桔精油的主要成分物质D-柠檬烯作为溶质,采用动态取样方法测量了其在亚临界R134a中的溶解度数据,实验的条件为:温度(308 K-328 K)和压力(6.0 MPa-16.0 MPa);分析讨论了温度和压力等因素对溶质溶解度的影响;选取了 8种半经验模型(Chrastil、K-J、Bartle、M-S-T、V-A、Tang、S-S和A-L)关联计算了 D-柠檬烯在亚临界R134a中的溶解度实验数据,各模型的关联精度由平均绝对相对偏差(AARD)来评估;此外,本文在化学缔合理论的基础上结合相平衡原理,推导得到计算溶质在亚(超)临界流体中溶解度的相平衡模型,采用了 50种溶质共887组数据对该模型的计算精度进行了验证。研究了亚临界R134a萃取金桔精油的工艺条件,考察了萃取压力(6.0 MPa-14.0 MPa)、原料目数(20 目-100 目)、萃取时间(20 min-100 min)、萃取温度(313 K-333 K)和 R134a流量(0.75 L.min-1-2.00 L·min-1)对金桔精油萃取率的影响;设计了五因素四水平的正交实验考察各因素综合作用对金桔精油萃取率的影响,在实验条件范围内获得了亚临界R134a萃取金桔精油的最佳工艺组合;利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对金桔精油的主要成分进行了分析鉴定,共鉴定出8种主要物质。
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