亚氯酸钠体系的选择氧化性能及(E)-2-甲基-2-戊烯酸合成工艺的研究

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亚氯酸钠是一种对多类有机化合物均有良好氧化性能的无机氧化剂,因其低毒、价廉、容易制备、良好的氧化选择性以及经济效益高,在科学研究和化工生产中有着广泛的应用。本论文探讨亚氯酸钠的选择氧化性能及2-甲基-2-戊烯醛选择性氧化合成相应的2-甲基-2-戊烯酸的反应规律和工艺参数。全文分四章,主要研究内容及研究结果如下:1.介绍了亚氯酸钠的来源、制备方法、性能,重点综述了亚氯酸钠的氧化性能及其在有机合成中的应用。2.本文主要研究了亚氯酸钠氧化体系的组成、配比、反应介质及反应条件对亚氯酸钠选择氧化性能的影响。亚氯酸钠和双氧水以一定的比例同时存在时,具有优异的选择氧化性能,n (NaClO2):n (H2O2)=1.1:1,苯甲醛可定量转化为苯甲酸。3.研究了亚氯酸钠氧化2-甲基-2-戊烯醛的反应规律。(E)-2-甲基-2-戊烯酸又名草莓酸,在香料工业中应用广泛。虽然2-甲基-2-戊烯酸的合成路线和方法很多,但大多不适合于工业化生产,而以丙醛为起始原料,经羟醛缩合、选择性氧化两步反应合成草莓酸的路线具有原料价廉易得,操作简便,反应条件温和、收率高等特点,适用于大规模工业化生产。本论文采用亚氯酸钠体系选择氧化(D-2-甲基-2-戊烯醛合成(D-2-甲基-2-戊烯酸,对合成(D-2-甲基-2-戊烯酸的条件做了优化,并对亚氯酸钠体系进行了补充。当n(NaClO2):n(H2O2):n(aldehyde)=1.2:1.1:1时,转化率最高可以达到97.8%。4.研究了合成草莓酸的工艺条件和草莓酸分离纯化方法,重点考察了原料纯度、溶剂及用量、反应条件对草莓酸产率的影响和反应液的后处理方法。本文采用直接蒸馏氧化反应液,回收溶剂,分液,低温结晶,离心分离,获得了纯度≥99.5%的草莓酸产品;水相经溶剂萃取,精馏,结晶及离心分离可有效提高草莓酸的总产率
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