本文以氯化亚锡（SnCl₂·2H₂O）为出发原料，三氯化锑（SbCl₃）、三氟乙酸（C₂HO₂F₃）为掺杂剂，无水乙醇（CH₃CH₂OH）为溶剂，制备了掺杂的氧化锡系溶胶，并结合喷雾热解法制备了大面积低辐射镀膜玻璃。采用XRD、SEM、光学显微镜等测试手段，对薄膜的结构、表面形貌、成分等性质进行检测，并结合理论与制备工艺的实验经验，深入分析喷雾热解法的成膜机制，揭示制备工艺、薄膜微结构、性能三者之间的关系，得出以下结论：1．在喷雾热解法沉积制备大面积低辐射镀膜玻璃的过程中，各种工艺参数通过对成膜机制的影响，进而对薄膜的性能产生影响。而对成膜机制的影响又可概括为雾滴大小、粒度分布和基板温度三个因素，它们对雾滴的干燥行为，表面缺陷的产生和生长过程起作用，从而最终决定薄膜的性能。2．在溶胶中主组元摩尔比为Sn：Sb：F=1：0.04：0.5时，最优的薄膜制备参数为：基板温度550℃，液压=1.1bar，气压=3.5bar，枪距=390mm，抽风量50％，喷枪移动速度=2cm／s。3．在最优制备参数下制得的标准样品为四方相金红石型多晶结构，厚度288nm左右。膜表面由棱锥状的致密颗粒组成，颗粒尺寸为60～80nm，呈随机分布。4．通过检测及基于国标的计算，得出标准样品的薄膜方阻达25Ω／□，电阻率为7.5×10^-4Ω·cm，平均可见光透过率为77.5％，辐射率e为0.204，传热系数U3.9W／m²·K，阳光能量获得率SHGC0.703，遮阳系数SC0.813。通过简单工艺制备出的大面积低辐射玻璃通过了国家安全玻璃及石英玻璃质量监督检验中心的检验，说明我们的研究工作已经通过了前工业化试验阶段，再经过工业化试验阶段，一定能够开发出具有完全自主知识产权的在线低辐射镀膜玻璃制备技术。