论文部分内容阅读
本文对利谷隆linuron在玉米植株、籽粒及土壤中的残留量进行了测定,同时对样品中的利谷隆进行了确证研究。 采用甲醇水溶液提取、SPE C18柱结合石油醚液液分配净化、不锈钢Kromasil 5μmC18柱分离的高效液相色谱紫外光栅和二极管阵列检测器分析技术,分别对玉米植株、籽粒及土壤中的残留动态、降解规律和最终残留量进行了分析测定。另外,还采用LC-MS-APCI检测技术对样品中的利谷隆进行了确证。 高效液相色谱紫外光栅检测分析技术的最小检出量为2×10-9g,但是WATERS 2996型二极管阵列检测器的最小检出量比光栅检测器略低;该方法最低检出浓度为0.02mg·kg-1。添加回收率试验的添加浓度为0.05mg·kg-1、0.1mg·kg-1、1.0mg·kg-1,各添加水平回收率分别为83.7%～94.7%（玉米籽粒）,93.3%～105.3%（玉米植株）,96.0%～109.7%（土壤）。 在玉米田中播后苗前喷施50%利谷隆可湿性粉剂2812.5g·hm-2（有效成分）,2年试验结果表明:测出玉米植株上的残留量施药后14d为0.08mg·kg-1（2002年）,施药后15d为0.39mg·kg-1（2003年）;土壤上的原始沉积量为4.58～7.02mg·kg-1,施药后第14d采样,降解率为72～80%。施药后115d,降解率为92%（2002年）。植株中由于第一次采样时间为施药的第14d（2002年）和第15d（2003年）,因此建立田间降解动态方程没有实际意义。利谷隆在土壤中的降解需要用Ct=C0t-k方程拟合。2002年利谷隆在土壤中的降解动态方程为:Ct=3.68t-0.3363,r=-0.9373,半衰期(T1/22.1d;2003年的为:Ct=2.39t-0.3745,r=-0.9086,T1/21.8d。总之,按照化学品评价准则利谷隆无论在玉米植株中,还是在土壤中都属于易降解农药。 同时测定了利谷隆在玉米籽粒、植株和土壤中的最终残留量。从测定数据可知,两地无论高剂量还是低剂量施药,在玉米籽粒、植株中的利谷隆含量均低于方法的最低检出浓度。50%利谷隆可湿性粉剂在土壤中的残留量稍高,降解较慢,土壤样品中的最终残留量为0.46mg·kg-1（2002年）,0.53mg·kg-1（2003年）。 根据上述研究结果,参照利谷隆在玉米和土壤中的残留降解动态,建议50%利谷隆可湿性粉剂在玉米中合理使用准则是施药量不要高于1875g·hm-2（有效成分）,施药1次,施药距采收间隔期不少于30d。利谷隆的ADI值美国环保局（US.EPA）认定为0.002mg·kg-1,并规定利谷隆在饲料玉米上的MRL为1mg·kg-1,谷物上为0.25mg·kg-1;