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聚丙烯纤维的功能化研究已见很多报道,但作为固相萃取填料,是一种新的应用形式。功能化后的纤维对极性和非极性化合物有很宽的适用范围,应用无纺布纤维作为固相萃取膜进行样品的富集,上样量大,对于痕量环境污染物能够发挥高效的富集性能。故本课题以聚丙烯纤维(丝束和超细无纺布)为基质,制备了新型纤维基固相萃取吸附剂。
本文制备了两类固相萃取填料——丙烯酸酯功能化聚丙烯纤维丝束及功能化聚丙烯无纺布。功能化纤维丝束作为固相萃取小柱填料,功能化无纺布制作成固相萃取膜,分别制备固相萃取柱及固相萃取膜。针对两种性质的有机物——具有一定极性的苯酚和非极性的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的富集萃取,分别制备了丙烯酸十八酯功能化的聚丙烯纤维丝束和无纺布材料,以及丙烯酸十八酯与丙烯酸-β-羟乙酯两种单体功能化的聚丙烯纤维丝束和无纺布材料。
利用制备得到的两种固相萃取材料,对苯酚和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)进行静态吸附实验,考察了功能化纤维的接枝率、溶液pH值及温度对纤维吸附性能的影响;固相萃取(SPE)柱及固相萃取膜富集过程研究了上样速度、膜厚度、洗脱剂用量及洗脱速度对富集效果的影响。
丙烯酸十八酯功能化纤维丝束SPE柱过程表明,溶液初始浓度为0.05 mg/L以下,上样量30 mL以内,正己烷洗脱,DBP的回收率达到95%~98%。
丙烯酸十八酯功能化无纺布SPE膜过程表明,初始浓度0.05 mg/L以下,上样量500 mL~2000ml范围,正己烷洗脱,DBP的回收率仍能达到95%~98%,富集倍数可达95倍。
丙烯酸十八酯/丙烯酸-β-羟乙酯功能化纤维丝束SPE柱过程表明,溶液初始浓度为0.05 mg/L以下,上样量20 mL以内,甲醇洗脱,苯酚的回收率达到95%~98%。
丙烯酸十八酯/丙烯酸-β-羟乙酯功能化无纺布SPE膜过程表明,初始浓度0.05 mg/L以下,上样量500~2000 mL范围,甲醇洗脱,苯酚的回收率仍能达到95%~98%,富集倍数可达95倍。
可见,SPE膜过程中,在保证较高回收率与富集倍数的前提下,上样量可达纤维丝束的20倍,固相萃取膜可作为一种更加快速高效的萃取方法。