在化学交换精馏法分离硼同位素的过程中，三氟化硼-苯甲醚络合物受热裂解时产生一定程度的副反应是不可避免的。随着副反应产物在系统内持续积累，苯甲醚纯度将不断降低，最终导致分离浓缩效率下降。因此，减少和控制副反应以及不断去除系统内的副产物非常重要。但是，迄今为止，对于减少副反应的方法，以及对苯甲醚循环使用后的杂质累积规律研究比较缺乏。本文提出和研究了减少副反应新的方法，并且对苯甲醚循环使用后的杂质累积情况也进行了实验研究：1）通过对反应精馏法裂解段在不同温度下裂解度和副产物含量进行研究，得出最优的裂解温度。随后又研究了同一温度下，随着苯甲醚使用循环次数增大，副产物含量累积情况研究，全面比较，得出最优裂解条件。2）研究氮气辅助裂解和抽真空裂解两种方法，此类方法通过将产生的BF3迅速带离体系促进裂解效果；通过对比该类方法与常压下裂解过程裂解度和副产物含量，该类方法确实减少了副产物含量。3）温度梯度裂解法，在裂解后将冷凝段温度分成100℃和20℃两段冷却区域，裂解产物先进入100℃，再进入20℃裂解；通过比较此方法与普通一步裂解法在裂解度和副产物累积方面的区别，此方法可将裂解度由60%升高至100%，裂解产物苯甲醚由98.7208%升高到99.4594%。4）分析了分离系数与反应平衡常数的关系，对苯甲醚系列的邻氟苯甲醚、间氟苯甲醚、对氟苯甲醚等新的络合剂均做了研究，选择出新络合剂-邻氟苯甲醚：其分离系数1.0598高于苯甲醚的1.0389，裂解温度的耐受性也优于苯甲醚。