硒催化还原间二硝基苯制备间硝基苯胺的研究

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间硝基苯胺是一种有机合成中间体。它广泛应用于染料、医药等有机产品的合成。目前合成这一中间体的方法很多,现在工业上主要方法有:铁粉还原、硫化碱还原、催化加氢还原法等。用铁来进行多硝基的部分还原生产容易控制,工艺简单,技术经济较合理等优点,缺点是产生大量的含胺废水,铁泥废渣处理困难,环境污染严重且劳动强度大。硫化碱还原法反应比较缓和,选择性好,产物的分离也比较方便,但产生的废液量大,处理麻烦,污染环境。催化加氢法优点是产量大,产品质量高,三废少,后处理容易,对解决环境污染问题有着显著的优越性,是环境友好的绿色工艺。但一般来说,催化加氢的催化选择性较差,应用于多硝基化合物的部分还原有一定的困难。同时,氢气的制备,储存和输送等也存在一定困难。加氢还原法中的金属催化剂容易生成酸性物质会腐蚀设备。因此,需要一种污染小、选择性好、比较经济的方法来生产这一中间体。自从1980年日本的学者Sonoda发现了 Se/CO/H2O还原体系以来,人们发现这一体系对硝基化合物表现出较高的还原活性和选择性。本文旨在深入研究和拓宽Se/CO/H2O的催化体系,将Se/CO/H2O还原体系应用到中间体间硝基苯胺的生产上,即用这一体系来还原间二硝基苯。这是一种新的生产间硝基苯胺的方法,与传统方法相比,它更加环保,更加经济。本文选择在高压条件下,利用这一体系还原间二硝基苯。首先,我们选择了不加任何有机溶剂,仅用水作为反应溶剂的方法。然后,通过大量的条件实验,确定了该反应的优化实验条件。本文共分为五部分。第一部分为文献综述,主要介绍了间硝基苯胺在工业上的应用和它的制备方法及各自的优缺点。第二部分为实验部分,介绍了如何选用无机碱及确定大致条件的过程。第三部分,我们做了大量的条件实验,确定反应的优化条件,最高产率可达92.4%。第四部分通过动力学的讨论,研究反应的适宜温度。最后一部分为总结部分,对本论文工作进行了总结。
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