食品中真菌毒素严重威胁人类健康,其检测技术研究一直是分析化学领域研究的热点。但由于样品基质复杂,待测物大多是痕量或超痕量存在,现有前处理技术操作繁琐,净化效率低,特异性差,消耗大量有机溶剂,不能满足实际检测的要求,开发简单、快速、高效、绿色环保的样品前处理技术显得尤为必要。本文将高亲和力、高特异性的生物识别材料与分离高效、吸附性能好、结构稳定的磁性纳米颗粒等载体有机结合,研究开发高效分离净化样品前处理技术,并将其应用于谷物等基质中黄曲霉毒素检测。成功制备了免疫壳聚糖磁性微球,并对其进行了表征和活性鉴定。通过一步水热法合成了壳聚糖四氧化三铁核-壳形纳米颗粒（Fe₃0₄@CTS）,用XRD、SEM、TEM、FTIR、EDS和TGA对其进行了表征,结果显示所制备的Fe₃0₄@CTS晶形良好,属于核壳形结构,CTS成功包裹于Fe₃0₄表面。采用EDC/sulfo-NHS法将黄曲霉毒素单克隆抗体（AFs-mAb）与Fe₃0₄@CTS纳米颗粒偶联（Fe₃0₄@CTS@AF_s-mAb）,偶联率大于90%,对AF_s-mAb的最大偶联载量是23.5 mg/g。该微球对 AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂、AFM₁AFM₂ 的最大吸附量分别为 337、351、306、113、462 和 389 ng/mL。基于制备的Fe₃0₄@CTS@AF_s-mAb微球,建立了分离净化玉米、花生、橄榄油等样品基质中黄曲霉毒素（AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂、AFM₁和AFM₂）的前处理方法。样品经60%甲醇水提取,加入Fe₃0₄@CTS@AF_s-mAb微球吸附后,弃去上清,再加入甲醇解吸,整个吸附解吸过程可在1 min内完成,比传统的SPE方法时间缩短了至少60倍。净化样品用UPLC-MS/MS检测,黄曲霉毒素检测限在0.003-0.007 μg/kg之间,添加回收率范围63.0%-112.0%,相对标准偏差小于15.6%。对AOAC方法标定的3个标准参考样本进行了 Fe₃O₄@CTS@AF_s-mAb微球分离净化处理测定,检测结果与标准参考值一致。成功制备了 AF_s-mAb修饰还原氧化石墨烯薄膜,并将其用于兔血清中黄曲霉毒素的分离净化。采用减压抽滤法制备氧化石墨烯（GO）薄膜,经高温处理得到还原氧化石墨烯（rGO）薄膜,在rGO薄膜上通过π-π共辄作用修饰1-芘丁酸（PBA）,再通过EDC/sulfo-NHS法偶联链霉亲和素（SA）,最后与生物素化的AF_s-mAb偶联（rGO@PBA@SA@B-AFs-mAb）,偶联率为99.5%。兔血清样品经酶解后,取100 μL滴加于rGO@PBA@SA@B-AF_s-mAb表面,净化样品用UPLC-MS/MS检测,黄曲霉毒素的检测限在0.05-0.17 μg/L之间,添加回收率范围55.1%-75.3%,相对标准偏差小于9.4%。研究建立了同时分离净化玉米、大米、花生、啤酒、花生油、大豆油、酱油、豆酱共8种粮油制品中黄曲霉毒素的免疫亲和色谱技术。以CNBr-Sepharose 4B为载体,偶联AF_s-mAb,偶联率大于90%,四种黄曲霉毒素最大吸附量在45-293 ng/mLgel之间。样品用60%甲醇水提取,上样后用去离子水洗涤,纯甲醇洗脱,净化样品用UPLC-MS/MS检测,黄曲霉毒素检测限在0.003-0.005μg/kg之间,添加回收率范围60.2%-119.8%,相对标准偏差小于15.7%。