【摘 要】
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氧化铝材料具有较好的热稳定性、较好的化学稳定性和较高机械强度,在催化应用、吸附领域、功能材料方向都有重要的应用。目前氧化铝常用合成方法为水热法,该方法所制备的产物
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氧化铝材料具有较好的热稳定性、较好的化学稳定性和较高机械强度,在催化应用、吸附领域、功能材料方向都有重要的应用。目前氧化铝常用合成方法为水热法,该方法所制备的产物晶体纯度高,分布均匀且晶型易于控制,同时能耗相对较低且操作简单。以水热合成的具有高比表面积的氧化铝作为载体来制备负载型金催化剂,影响催化剂的催化活性最重要的因素就是氧化铝载体的纳米结构和高比表面积的形貌。因此,对高比表面积氧化铝的制备工艺研究显得尤为重要。本论文以硝酸铝和碳酸铵为原料,水热合成中间产物碳酸铝铵,经焙烧所得高比表面积氧化铝。考察了水热时间、水热温度、焙烧温度对氧化铝载体催化性能的影响,发现在100 ℃条件下水热24 h小时可制得具有介孔的高比表面积氧化铝(γ-Al2O3)。进一步将焙烧后的氧化铝作为载体,负载纳米金颗粒,测试其CO催化氧化活性,发现800℃焙烧后的氧化铝晶型明显,金颗粒分散度好,氧化铝载金催化剂在CO氧化中表现出高的催化活性。在此基础上,本论文通过调控铝离子浓度,同体积反应器中将浓度放大16倍,尝试对高比表面积氧化铝材料放大工艺制备。并考察水热时间对氧化铝载体催化性能的影响,发现制备方法相同时,欲得到具有一定形貌的氧化铝,应增长反应时间至36 h。尽管催化性能一定程度上有所减弱,但催化剂产量大幅提高,有一定的经济效益。以此制备方法考察了将反应釜体积放大规模化制备氧化铝的改进和优化的合成条件,结合反应特点初步设计规模化制备氧化铝所用的高压反应器,确定具体设计参数及要求。结合加工技术等因素最终选用不锈钢水热反应釜,反应釜设计体积20 L,带有双层涡轮搅拌功能,反应体积放大约110倍。
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