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苹果是我国的主要农产品,资源极为丰富,然而在种植过程中,由于受到病虫害影响,产量和质量逐渐下降,为防治病、虫的侵害,果农们大量使用农药,从而引起农药残留问题。随着消费者健康意识的增强和国际市场竞争加剧,市场对产品质量的要求也越来越高,发达国家对我国出口产品设置了诸多技术壁垒,尤其是日本肯定列表实施后,加大了对果汁出口农药残留检测的要求,并制定了严格的限量标准。为保障消费者饮食安全,增强产品的市场竞争力建立快速准确的农药残留分析方法十分必要。
本文对苹果汁中45种有机磷类农药的提取、净化技术和气相色谱质谱检测条件进行了研究,建立了浊点萃取前处理技术结合气相色谱质谱法检测苹果汁中45种有机磷的方法。主要研究结果如下:
1.对45种有机磷农药进行了色谱条件优化。通过不同色谱柱的比较、以及对程序升温条件的优化,确定了45种农药的定性离子和定量离子。在优化的色谱及质谱条件下,45种有机磷类农药能够实现很好的分离、准确的定性及定量、线性关系良好,线性范围在0.01~2.0mg/L,线性相关系数大于0.984。
2.以苹果汁为基质材料,优化了CPE前处理条件,利用GC/MS技术对样品中的农药多残留进行了分析。最终确定45种有机磷类农药在1μg/kg、5μg/kg和10.μg/kg三个水平上对供试苹果汁进行添加回收率实验,实验结果表明:45种有机磷类目标物在优化条件下的回收率为71.2%~116.9%,相对标准偏差1.20%~14.68%(n=5),方法检出限为0.02μg/kg~3.00μg/kg。
3.本方法操作简单,结果准确,精密度高,检出限低,经济环保并且符合药物残留检测的要求,由于几乎不使用有机溶剂也减少了分析过程对环境和人体的危害。