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有机/无机纳米复合材料结合了无机材料的硬度,热稳定性以及有机高分子材料的弹性,介电性,延展性和易加工性的优良特点,因此成为迄今在实际应用上耐热等级最高的一类聚合物。而聚酰亚胺(PI)又是合成复合材料理想的选择,加之纳米二氧化硅(SiO2)特有的体积效应、表面效应和量子尺寸效应等特性,使PI/SiO2纳米复合材料在电子、化工、航空等许多领域具有广阔的应用前景,成为目前应用最广泛的纳米材料之一,因此在材料研究领域引起了广大学者极大的关注。然而,目前文献中关于PI/SiO2纳米复合材料的报道主要集中于复合薄膜,很少有关于PI/SiO2纳米复合微球的报道。本课题通过采用非水乳液法成功制备出耐热性高、球形形貌和分散性良好的PI/SiO2纳米复合微球,经HF酸刻蚀处理得到PI多孔微球。本论文的主要研究内容和重要结论如下：(1)采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对纳米SiO2进行改性由于纳米Si02粒子表面含有大量羟基,在有机基质中难分散,易团聚,所以在制备纳米复合微球前首先对其进行了改性。本文在无水条件下,极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中采用KH-550对SiO2纳米粒子进行了改性。采用红外光谱(FT-IR).热重分析(TGA)和透射电镜(TEM)等分析手段对表面改性后的纳米Si02进行表征和测试。结果表明：经硅烷偶联剂KH-550改性后的纳米Si02粒子分散性得到了提高。(2)采用非水乳液法制备PI/SiO2纳米复合微球在研究过程中,分别考察了纳米Si02的加入方式、加入时间和加入量对复合微球形貌、粒径以及热性能的影响。研究结果发现,纳米Si02在聚合反应进行3-4h后以胶液的形式加入,且纳米Si02的加入量不宜超过20%,可以得到形貌良好、粒径均一复合微球；制得的复合微球的热稳定性随着Si02加入量的增加而提高；经过热亚胺化后的复合微球表面光滑,并没有发生相分离。(3)对二氧化硅致孔剂致孔进行了初步探讨通过对复合微球进行HF酸刻蚀处理得到PI多孔微球,并采用SEM. NSA、TGA以及FTIR对多孔微球进行了表征分析。结果发现PI多孔微球的比表面积大小与纳米SiO2加入量成正比；SiO2纳米粒子大部分分布在微球内部,SEM显示复合微球表面局部出现了30-50nm的介孔；PI多孔微球的热性能比复合微球下降了80℃,但仍高达470℃。