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砜类化合物属于有机硫化合物，由于其具有抗菌性、抗凝性和抗血吸虫等生物活性，且在有机合成，高分子材料和药物化学等领域广泛应用，因此受到了人们的广泛关注。本论文开发了两种高效、温和、没有任何金属试剂参与的合成-二羰基砜类化合物的方法:（1）以亚磺酸钠为砜基源、I2/TBHP为催化体系实现二羰基化合物sp3C-H键的磺酰化反应合成β-二羰基砜类化合物；（2）在上述方法的基础上进一步改进体系，利用I2/K2CO3体系合成β-二羰基砜类化合物，然后利用Na2SO3实现β-二羰基砜类化合物的C-C键断裂进而得到β-单羰基砜。在单质碘促进的sp3C-H键的磺酰化反应中，以苯甲酰乙酸乙酯和苯亚磺酸钠为标准反应合成β-二羰基砜类化合物，分别考察反应温度、催化剂、氧化剂和溶剂对反应的影响，得到最佳反应条件为：以I2为催化剂，TBHP为氧化剂，反应温度为65℃，溶剂乙腈为2mL，在此条件下的反应收率可达94%。在最佳反应条件下进一步对反应的广谱性进行研究，对β-二羰基化合物与亚磺酸钠盐进行底物扩展，实验结果表明，该法确定的最佳反应条件具有较好的普适性。在上述研究的基础上先利用I2/K2CO3体系合成β-二羰基砜类化合物，再通过与添加剂反应得到β-单羰基砜。实验中以二苯甲酰基甲烷和苯亚磺酸钠的反应为标准反应，探索I2/K2CO3体系合成β-二羰基砜类化合物方法的最佳反应条件，结果表明，反应温度为室温、溶剂THF用量为2mL，反应时间为1.5h目标产物的最高收率为88%。随后以乙酰苯乙酮和苯亚磺酸钠作为标准反应进一步筛选在添加剂作用下实现β-二羰基砜类化合物的C-C键断裂进而合成β-单羰基砜的最佳反应条件，分别考察了添加剂种类和用量、溶剂配比和温度对反应的影响，得到的最佳反应条件为：添加剂Na2SO3的用量为4当量，混合溶剂H2O与THF的体积比1:1，反应温度为60℃，在此条件下反应最佳收率为90%。在最佳反应条件下对反应的广谱性进行研究，结果表明，该法确定的最佳反应条件具有较好的普适性。本文共合成47种产物，所有物质的结构经1H NMR、13C NMR和HRMS验证都是正确的，设计构建合成β-二羰基砜和β-单羰基砜化合物的方法具有反应条件温和、高效、操作简单、无需金属试剂参与等优点。