金属磷化物是一类具有特殊结构的化合物，特殊的结构使他们具有了许多优异的性能，因而它们在电光磁等一些领域得到了广泛的应用，并且引起了研究者们越来越浓的兴趣。特别是作为一种崭新的锂离子电池电极材料和催化材料，最近金属磷化物已经成为了最前沿的研究热点。可是现阶段对金属磷化物纳/微米材料的外观形貌和尺寸大小的调控仍然是一个棘手的问题。本文利用水热/溶剂热法，成功的制备了一些重要的金属磷化物纳/微米材料，并通过条件实验和对结果的分析，初步探索了它们的生长过程和可能具有的性能。本文主要进行了以下几个方面的研究：（1）用氯化钴（CoCl2·6H2O）和白磷（P4）作为反应物，把水(H2O)和乙二醇（EG）混合溶剂作为反应介质，利用溶剂热法成功地制备了形貌和尺寸均一的花状磷化钴（Co2P）纳米晶。产品的物相、尺寸和形貌分析采用X-射线衍射花样（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行。测试结果表明，所得Co2P纳米晶具有纯的六方相的结构，并且具有良好的结晶度，产品中有80%以上为花状结构并且形貌较好。最后，将Co2P纳米晶作为锂离子电池的负极材料对其电化学性能进行了研究，结果发现所制备的Co2P纳米晶的初始放电容量达到了2086mA·h/g，这种较高的放电容量可能与纳米晶的尺寸和结构的影响有关。（2）以氯化钴（CoCl2·6H2O）作为钴源，利用无水乙醇和水的混合溶剂作为反应介质，在不添加表面活性剂的情况下通过溶剂热法成功地制备了星形磷化钴（Co2P）微晶。产品的物相、尺寸和形貌通过X-射线衍射花样（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行了表征。对测试结果进行分析发现，所制备的Co2P具有纯的六方相结构，形状为星形，其整体直径约为4μm。反应温度，反应时间及溶剂配比等对样品尺寸、形貌形成等均有一定的影响。通过一系列的条件实验得出星形Co2P微晶的最佳制备条件是VH20:VEthanol=3:1，反应温度为180℃，反应时间24h。（3）采用水和乙二醇（EG）作为溶剂、以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，利用溶剂热法成功地制备了空心球形的磷化镍（Ni2P）。产品的物相、尺寸和形貌利用X-射线衍射花样（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行了表征。测试结果表明，所得产品具有纯的六方相结构，并且具有良好的结晶度，产品的尺寸和形貌相对比较均一。通过一系列的条件实验发现在实验中十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对Ni2P形貌的形成发挥了关键的辅助作用。最后，对所得产品的紫外-可见吸收性能进行了测试。（4）用氯化镍（NiCl2·6H2O）和白磷（P4）作为反应物，通过溶剂热法在乙二醇和苯的混合溶剂体系中成功得到了磷化镍（Ni2P）微球。对产品的物相、尺寸和形貌的分析采用X-射线衍射花样（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行。对结果进行分析发现，通过此方法得到的Ni2P微球具有纯的六方相结构，微球的直径介于2-5μm之间。反应温度、反应时间和溶剂的体积比例对产品的尺寸和形貌有着一定的影响。通过一系列的单因素条件实验的进行，最终得到了Ni2P微球的最佳生长条件为VEG:VBenzene=1:1，反应温度为160℃，反应时间12h。