磺胺类药物是一类广谱抗生素,由于其毒性,欧盟等许多国家要求动物源性食品中磺胺类药物残留量不得高于0.lmg/kg。国内外已经建立了多种检测方法,如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等,气相色谱和液相色谱法灵敏度低无法满足现在检测的需要。气质法灵敏度高,但需要衍生化,样品前处理复杂。因此,有必要建立一种有效的测定方法。本文对高效液相色谱法和液相色谱-大气压化学电离-质谱联用法测定磺胺类药物进行了比较。高效液相色谱法的检出限为20μg/kg,灵敏度低。液质联用设备的检出限是4μg/kg,灵敏度高,可以大大的提高检测的稳定性、准确性、重现性、检出限。对色谱条件和质谱参数进行了优化,相对标准偏差为1.3%～9.7%。比较了不同提取方法的提取效果,确定了样品匀浆2分钟后,在温度30℃,超声功率700W下超声120S的提取方法,提取液经oasis MCX小柱固相萃取净化,优化了洗脱液,讨论了有无固相萃取的影响;并对猪肉样品进行了3个水平加标回收试验,方法回收率在59.0%～124.5%之间,方法精密度1.4%～15.4%,方法检出限为3.87ng/g ~4.21ng/g。方法的灵敏度远低于欧盟最大残留量的要求,这个方法简单、准确,适于测定猪肉中的磺胺类药物。对市售的79份猪肉样品进行检测分析发现,阳性检出率为63.29%,磺胺类药物残留超标率为3.80%。各肉类组织磺胺类药物残留超标的情况集中于猪肾、猪肝,同时阳性率较高也集中于猪肾、猪肝。7种磺胺类药物中检出率最高的是SM,为53.16%,其次是SQX和SD,分别为11.39%和10.13%。残留超标的药物全部是SM,超标率是7.14%。这说明漯河市区猪肉中兽药污染问题较为严重。