本实验在Watt型镀液中添加ZrO2纳米颗粒,采用高频(>20kHz)脉冲电沉积技术成功制备出硬度高,耐高温性强,耐腐蚀性好的Ni-Co/ZrO2纳米复合镀层,并用SEM、EDS和XRD等技术研究了镀层的制备工艺、微观形貌和性能三大方面。ZrO2纳米颗粒的均匀分散是制备性能优良的纳米复合镀层的关键,通过反复实验发现添加0.2 g/LSDS的分散效果最好。通过宏观观察和微观表征,得出最佳施镀工艺:溶液pH为5,施镀温度45℃,电流密度范围2~6 A/dm2,占空比适用范围20%~60%。Ni-Co/ZrO2纳米复合镀层晶粒尺寸为16.6nm,而相同条件下制备的Ni-Co合金镀层的晶粒尺寸为24.5 nm。通过SEM对不同条件下制备的Ni-Co/ZrO2纳米复合镀层的表面形貌进行观察,可以发现,在较高频率(大于100 kHz)和较高占空比(大于40%)的条件下制备的镀层表面形貌更为优良、结构更为紧致、纳米颗粒附着更为均匀。通过XRD对不同条件下制备的Ni-Co/ZrO2纳米复合镀层的结构进行表征,发现较高的频率(大于100 kHz)和较高的占空比(大于40%)可以降低镀层的相对强度比I(200)/I(111)。通过EDS表征发现镀层中ZrO2含量受占空比、平均电流密度、脉冲频率和镀液中ZrO2含量的影响。镀层中ZrO2最大含量11.6 wt.%在如下条件中实现:占空比40%,平均电流密度5 A/dm2,脉冲频率100 kHz,镀液中ZrO2含量10 g/L。Ni-Co/Zr02纳米复合镀层的显微硬度随着脉冲频率的增大先增大后减少,在脉冲频率为100 kHz时,显微硬度值达到最大。当占空比由20%上升到40%时,镀层的显微硬度也不断增大,当占空比由40%上升到60%时,镀层的显微硬度开始下降。当平均电流密度不断增大时,镀层的显微硬度先增大后减少。Ni-Co/ZrO2纳米复合镀层的耐高温性与镀层中ZrO2含量有关,其氧化增重曲线符合抛物线定律,镀层中ZrO2含量越高,Ni-Co/ZrO2纳米复合镀层的耐高温性能越好。Ni-Co/ZrO2纳米复合镀层的耐腐蚀能力与脉冲频率和占空比有关,通过调整频率和占空比可以控制镀层ZrO2颗粒含量和晶面结构。ZrO2颗粒可以阻止腐蚀介质与金属基质的接触,并且能够填充结构缺陷。另外,具有高填充密度晶面的镀层拥有更好的耐腐蚀性,(111)晶面具有比(200)晶面更高的填充密度,而频率和占空比会影响相对强度比 I(200)/I(111)。